一种制备超长晶体的组合式坩埚及生长炉的制作方法

1.本实用新型涉及新材料制备技术领域，具体涉及一种制备超长晶体的组合式坩埚及生长炉。


背景技术：

2.氟化物晶体是一类优良的的光学晶体材料，从真空紫外到红外波段都具有较高的透过率，被广泛应用于各类光学元件，其中氟化钡晶体还是一种优良的闪烁晶体材料，可用于高能物理探测、医学检测、工业探伤等。
3.用于闪烁探测的氟化钡晶体需要长度较长，以获得更高的检测效率，最长晶体有效长度需要超过400mm，坩埚下降法生长氟化钡晶体需要加工专门的石墨坩埚，通常使用单孔体坩埚，但是单孔坩埚孔高度较高，且为整体结构，因此在制备时，极易出现孔体上下尺寸不一致，用该坩埚生长晶体易开裂，导致石墨坩埚和晶体的损耗增加。


技术实现要素：

4.本实用新型要解决的技术问题是提供一种制备超长晶体的组合式坩埚，拆装便捷，生长品质高，且能够降低使用成本。
5.为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种制备超长晶体的组合式坩埚，包括坩埚主体，所述坩埚主体顶部叠加设置有料仓套，所述料仓套顶部设置有坩埚盖，所述坩埚主体内腔与料仓套内壁配合形成生长仓，所述生长仓内从下至上层叠设置有底模具和延长模具，所述底模具上开设有生长槽，所述延长模具上开设有与生长槽匹配的延长生长孔，所述延长模具与坩埚盖之间的料仓套内设置有原料腔。
6.进一步地，所述坩埚主体顶部以及料仓套底部设置有配合限位的台阶部。
7.进一步地，所述底模具上设置有定位销，所述定位销对应的延长模具底部设置有定位孔。
8.进一步地，所述延长模具的下部设置在坩埚主体内。
9.进一步地，所述生长槽底部开设有锥部。
10.进一步地，所述生长槽的截面为圆形或者方形，当为圆形时，直径为30mm-60mm，当为方形时，边长为30mm-60mm。
11.进一步地，所述坩埚主体、料仓套、坩埚盖、底模具和延长模具的材质均为石墨，所述石墨为灰分小于100ppm的高纯等静压石墨，石墨中ce、mn和fe三种金属杂质含量需小于10ppm。
12.一种生长炉，使用上述任意一项所述的制备超长晶体的组合式坩埚。
13.本实用新型的有益效果：
14.坩埚由多节结构配合组成，属于组合结构，拆装方便，不会由于一体式内孔上下尺寸不一致而导致晶体扭曲开裂，生长过程完成后可以通过局部拆卸后直接将晶体取出，方便快捷，也降低了晶体开裂风险。
15.当需要改变尺寸制备时，只需重新加工并更换底模具和延长模具即可，无需重新加工全部坩埚，可大幅降低成本、提高生产效率。
附图说明
16.图1是本实用新型的整体结构示意图；
17.图2是本实用新型的整体结构爆炸示意图。
具体实施方式
18.下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本实用新型并能予以实施，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。
19.参照图1和图2所示，本实用新型的制备超长晶体的组合式坩埚的一实施例，包括坩埚主体1，坩埚主体顶部叠加设置有料仓套2，料仓套顶部设置有坩埚盖3，坩埚主体内腔与料仓套内壁配合形成生长仓，生长仓内从下至上层叠设置有底模具4和延长模具5，底模具上开设有生长槽6，延长模具上开设有与生长槽匹配的延长生长孔7，延长模具与坩埚盖之间的料仓套内设置有原料腔8，生长槽底部开设有锥部12，便于初始结晶。上述坩埚主体、料仓套、底模具和延长模具均为圆柱结构，方便制备，且方便嵌套设置。坩埚主体、料仓套、坩埚盖、底模具和延长模具的材质均为石墨，石墨为灰分小于100ppm的高纯等静压石墨，石墨中ce、mn和fe三种金属杂质含量需小于10ppm，保证晶体制备品质。
20.组装时，先将料仓套叠放在坩埚主体上，然后将底模具从生长仓放入坩埚主体内，随后将延长模具从生长仓放置在底模具上，接着在延长模具顶部的原料腔内放上原料和除氧剂，随后盖上坩埚盖即可进行生长工序；待生长结束后，将坩埚盖和料仓套拆下，随后将延长模具取下，随后即可将晶体取出，得到产品，取出方式为直接拔出即可，无需采用倾倒等方式，大大保证了晶体品质。并且延长模具的下部设置在坩埚主体内，在组装后，料仓套能够在坩埚主体和料仓套之间起到定位效果，并且在拆模时，料仓套拆除后，延长模具因下部设置在坩埚主体内而固定，不会对晶体造成挤压伤害。
21.上述坩埚主体顶部以及料仓套底部设置有配合限位的台阶部9，便于同心对接组装。底模具上设置有定位销10，定位销对应的延长模具底部设置有定位孔11，定位销和定位孔配合实现生长槽与对应的生长孔位于同一轴线上；定位销的数量可以为一个，能够满足使用需求，当然也可以为两个，当数量为两个时，需要防呆设计。
22.由于分段设计后，开孔以及开槽更容易，因此能够在底模具上开设多个生长槽，对应的延长模具上开设多个延长生长孔，以提高产能，生长槽的截面为圆形或者方形，当为圆形时，直径为30mm-60mm，当为方形时，边长为30mm-60mm；多个生长槽时，可以均为圆形，可以均为方形，也可以为圆形和方形混合开设，实现一次制备多种尺寸晶体。
23.本发明还提供一种生长炉，使用上述的组合式坩埚，生长晶体前，将坩埚主体放置在坩埚托上，并保证坩埚主体和坩埚托的整体位于炉体中心线上，然后将根据上述坩埚的组装工序将坩埚整体组装到位，其中，在原料腔内添加45kg氟化钡原料和4.5kg除氧剂，最后盖紧坩埚盖；接着依次安装加热器、保温筒，调整坩埚中心、加热器中心和保温筒中心，确保三者同心后关闭炉膛，开启抽真空程序，当真空度达到10-3
pa以上，升温至1280℃使原料熔化，原料熔化后逐渐填满生长槽和延长生长孔。
24.待温度平衡后坩埚以0.5mm/h的速率下降，坩埚下降距离为500mm，坩埚下降通过梯度区原料可结晶，位于底部的锥部内原料首先结晶，随着坩埚下降，熔体逐渐沿锥部等径结晶，完成晶体生长过程。然后以10℃/h的速率缓慢降温至室温。待晶体完全冷却至和室温平衡后，拆掉坩埚盖、料仓套及延长模具后即可取出生长的氟化钡晶体，生长的晶体完整无开裂，透明、无可见杂质。
25.以上实施例仅是为充分说明本实用新型而所举的较佳的实施例，本实用新型的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本实用新型基础上所作的等同替代或变换，均在本实用新型的保护范围之内。本实用新型的保护范围以权利要求书为准。


技术特征：
1.一种制备超长晶体的组合式坩埚，其特征在于，包括坩埚主体，所述坩埚主体顶部叠加设置有料仓套，所述料仓套顶部设置有坩埚盖，所述坩埚主体内腔与料仓套内壁配合形成生长仓，所述生长仓内从下至上层叠设置有底模具和延长模具，所述底模具上开设有生长槽，所述延长模具上开设有与生长槽匹配的延长生长孔，所述延长模具与坩埚盖之间的料仓套内设置有原料腔。2.如权利要求1所述的制备超长晶体的组合式坩埚，其特征在于，所述坩埚主体顶部以及料仓套底部设置有配合限位的台阶部。3.如权利要求1所述的制备超长晶体的组合式坩埚，其特征在于，所述底模具上设置有定位销，所述定位销对应的延长模具底部设置有定位孔。4.如权利要求1所述的制备超长晶体的组合式坩埚，其特征在于，所述延长模具的下部设置在坩埚主体内。5.如权利要求1所述的制备超长晶体的组合式坩埚，其特征在于，所述生长槽底部开设有锥部。6.如权利要求1所述的制备超长晶体的组合式坩埚，其特征在于，所述生长槽的截面为圆形或者方形，当为圆形时，直径为30mm-60mm，当为方形时，边长为30mm-60mm。7.一种生长炉，其特征在于，使用如权利要求1-6任意一项所述的制备超长晶体的组合式坩埚。

技术总结
本实用新型公开了一种制备超长晶体的组合式坩埚，包括坩埚主体，所述坩埚主体顶部叠加设置有料仓套，所述料仓套顶部设置有坩埚盖，所述坩埚主体内腔与料仓套内壁配合形成生长仓，所述生长仓内从下至上层叠设置有底模具和延长模具，所述底模具上开设有生长槽，所述延长模具上开设有与生长槽匹配的延长生长孔，所述延长模具与坩埚盖之间的料仓套内设置有原料腔；还提供一种采用上述坩埚的生长炉。本实用新型拆装便捷，生长品质高，且能够降低使用成本。用成本。用成本。


技术研发人员：徐悟生 朱逢锐 周方 彭明林 牛沈军 刘畅 熊加丽
受保护的技术使用者：河南微米光学科技有限公司
技术研发日：2021.08.13
技术公布日：2022/5/10