一种从溴代反应废酸中回收溴素的装置的制作方法

1.本实用新型属于回收溴素技术领域，具体涉及一种从溴代反应废酸中回收溴素的装置。


背景技术：

2.利用溴素或者含溴化合物进行溴代反应，广泛应用于医药、农药、阻燃剂等行业中。使用溴素进行生产十溴二苯乙烷过程中，溴原子的利用率只有50%，另一半溴原子以hbr形式存在于尾气吸收液中，而且由于溴素的挥发性，尾气吸收液中还存在大量不能通过简单相分离的溴素。另外利用溴素生产溴化聚苯乙烯产品过程中，后处理使用还原剂去除产物中的游离溴素和溴化氢而产生大量溴含量在20-45%的含溴废水。
3.以上含溴废水，传统方法通过蒸馏塔回收其中溴素，高浓度氢溴酸通过氯气置换的方式来回收其中的溴原子，但使用氯气作为回收试剂，其中氯气是高剧毒物质，是国家限制使用物质。
4.cn201610967913.x公开了一种使用三塔精馏方式进行分离，得到溴素和氢溴酸两种产物，其中回收溴素的浓度＞99%，使用精馏的方式，能耗很高，而且得到的高纯度氢溴酸若要重复使用，仍需要将其转变成溴素。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的是提供一种从溴代反应废酸中回收溴素的装置，将各种含溴物质一步到位的转变成溴素，提高溴原子的综合利用率，同时反应时间短、反应过程稳定、生产效率高、安全性高，可以连续化生产。
6.本实用新型解决上述问题所采用的技术方案为：一种从溴代反应废酸中回收溴素的装置，包括溴代反应废酸储罐、氧化剂储罐，所述溴代反应废酸储罐、氧化剂储罐分别连接废酸计量槽、氧化剂计量槽，所述废酸计量槽、氧化剂计量槽均与微通道反应器连接，所述微通道反应器中设有渗透膜，所述微通道反应器依次连接气液分离器、液液分离器、干燥器、溴素精品储罐。
7.优选的，所述溴代反应废酸储罐与所述废酸计量槽之间还连接有气浮除油器和过滤器。
8.优选的，所述液液分离器、所述干燥器均连接废水储罐。
9.优选的，所述渗透膜为孔径小于0.42nm的naa分子筛膜。
10.优选的，所述微通道反应器中的微通道结构为直流型通道、横截面为矩形的扁通道、脉冲变径型矩形扁管道中的一种。
11.与现有技术相比，本实用新型的优点在于：
12.（1）本实用新型利用微通道反应器从溴代反应废酸中回收溴素，回收前进行过滤和气浮除油，杂质得到有效去除，且减少了氧化剂的消耗，节能环保。
13.（2）本实用新型采用微通道反应器，且废酸计量槽、氧化剂计量槽均与微通道反应
器连接，如此设置，使得反应料能够瞬间混合均匀，具有极高的传质与传热效率，大大缩短反应周期和降低氧化反应风险，提高原料利用率，使产物的收率及纯度得到提高。
14.（3）本实用新型的微通道反应器设有渗透膜，可在反应的同时去除部分水分子，使反应液趋于饱和，避免或降低生成的溴素在水中产生歧化反应而导致产物收率降低。
15.（4）本实用新型微通道反应器依次连接气液分离器、液液分离器，即将反应液依次经气液分离排出不凝气体、后液相进行相分离，更为安全环保，避免传统后处理中引入萃取剂所带来的新的三废问题，更适合工业化生产。
附图说明
16.图1为本实用新型实施例中从溴代反应废酸中回收溴素的装置的结构示意图。
17.其中，1为溴代反应废酸储罐，2为氧化剂储罐，3为废酸计量槽，4为氧化剂计量槽，5为微通道反应器，6为气液分离器，7为液液分离器，8为干燥器，9为溴素精品储罐，10为气浮除油器，11为过滤器，12为废水储罐。
具体实施方式
18.以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。
19.如图1所示，实施例中从溴代反应废酸中回收溴素的装置的结构示意图。
20.一种从溴代反应废酸中回收溴素的装置，包括依次连接的溴代反应废酸储罐1、过滤器11、气浮除油器10，所述气浮除油器10连接废酸计量槽3，回收溴素的装置还包括氧化剂储罐2，所述氧化剂储罐2连接氧化剂计量槽4，所述废酸计量槽3、氧化剂计量槽4均与微通道反应器5连接，所述微通道反应器5（微通道结构为直流型通道，加热介质为导热油）中设有渗透膜，所述渗透膜为孔径小于0.42nm的naa分子筛膜，所述微通道反应器5依次连接气液分离器6、液液分离器7、干燥器8、溴素精品储罐9，所述液液分离器7、所述干燥器8均连接废水储罐12。
21.下面结合附图详细描述本实施例的工作过程：
22.溴代反应废酸储罐1中的含溴废酸经过滤器11过滤去除含溴废酸中的絮状物或者机械杂质，将过滤后含溴废酸经气浮除油器10气浮除油，除去含溴废酸中的油类物质；经气浮除油的含溴废酸、氧化剂储罐2中氧化剂压缩空气分别经废酸计量槽3、氧化剂计量槽4后进入微通道反应器5中进行反应，反应过程中部分水分子透过微通道璧上的孔径小于0.42nmnaa分子筛膜排出，使反应液趋于饱和，避免或降低生成的溴素在水中产生歧化反应而导致产物收率降低，微通道反应液依次经气液分离器6进行气液分离排出不凝气体、后经液液分离器7进行相分离得到溴素粗品和废水，溴素粗品经干燥器8干燥得到溴素精品和废水，溴素精品置于溴素精品储罐9中，废水进入废水储罐12后进行三废处理。
23.除上述实施例外，本实用新型还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本实用新型权利要求的保护范围之内。


技术特征：
1.一种从溴代反应废酸中回收溴素的装置，其特征在于：包括溴代反应废酸储罐（1）、氧化剂储罐（2），所述溴代反应废酸储罐（1）、氧化剂储罐（2）分别连接废酸计量槽（3）、氧化剂计量槽（4），所述废酸计量槽（3）、氧化剂计量槽（4）均与微通道反应器（5）连接，所述微通道反应器（5）中设有渗透膜，所述微通道反应器（5）依次连接气液分离器（6）、液液分离器（7）、干燥器（8）、溴素精品储罐（9）。2.根据权利要求1所述的从溴代反应废酸中回收溴素的装置，其特征在于：所述溴代反应废酸储罐（1）与所述废酸计量槽（3）之间还连接有气浮除油器（10）和过滤器（11）。3.根据权利要求1所述的从溴代反应废酸中回收溴素的装置，其特征在于：所述液液分离器（7）、所述干燥器（8）均连接废水储罐（12）。4.根据权利要求1所述的从溴代反应废酸中回收溴素的装置，其特征在于：所述渗透膜为孔径小于0.42nm的naa分子筛膜。5.根据权利要求1所述的从溴代反应废酸中回收溴素的装置，其特征在于：所述微通道反应器中的微通道结构为直流型通道、横截面为矩形的扁通道、脉冲变径型矩形扁管道中的一种。

技术总结
本实用新型涉及一种从溴代反应废酸中回收溴素的装置，包括溴代反应废酸储罐，氧化剂储罐，所述溴代反应废酸储罐、氧化剂储罐分别连接废酸计量槽、氧化剂计量槽，所述废酸计量槽、氧化剂计量槽均与微通道反应器连接，所述微通道反应器中设有渗透膜，所述微通道反应器依次连接气液分离器、液液分离器、干燥器、溴素精品储罐。本实用新型的从溴代反应废酸中回收溴素的装置将各种含溴物质一步到位的转变成溴素，提高溴原子的综合利用率，同时反应时间短、反应过程稳定、生产效率高、安全性高，可连续化生产。续化生产。续化生产。


技术研发人员：汪静莉 杨露 常亚军 胡红一
受保护的技术使用者：泰州百力化学股份有限公司
技术研发日：2021.11.18
技术公布日：2022/4/8