二氧化硅气凝胶的制造方法与流程

相关申请的交叉引用本申请要求于2020年7月24日提交的韩国专利申请第10-2020-0092415号的优先权和权益，其公开内容通过引用整体并入本文。

背景技术：

1、气凝胶是由纳米颗粒组成的高度多孔的材料，因此由于它们具有高孔隙率和高比表面积以及低热导率而作为高效隔热材料、隔音材料等受到关注。因为这种气凝胶由于其多孔结构而具有非常低的机械强度，所以已经开发了气凝胶复合材料，其中气凝胶浸渍到由现有隔热纤维(例如有机或无机纤维)形成的纤维毡中，使得气凝胶结合到纤维毡。

2、作为一个实例，通过二氧化硅溶胶制备步骤、凝胶化步骤、陈化步骤、表面改性步骤和干燥步骤制造使用二氧化硅气凝胶的含二氧化硅气凝胶的毡。特别地，在现有技术中，在陈化步骤中使用少量的nh4oh，并且使用六甲基二硅氮烷(hmds)作为表面改性剂。在这种情况下，随着hmds分解为三甲基硅烷醇(tms)或三甲基乙氧基硅烷醇而产生nh3。nh4oh或nh3与在超临界干燥过程中用作萃取溶剂的二氧化碳反应形成碳酸铵盐。然后，随着温度降低，碳酸铵盐沉淀形成固相粉末，这在随后的过程中引起诸如结垢、管道或阀门堵塞等问题。通过在超临界干燥过程之前的洗涤过程中预先除去溶剂中残留的nh4oh和nh3，可以省略另外的除去过程，并且可以解决关于氨气味产生的问题。

3、通过洗涤除去氨的过程通过使氨从气凝胶扩散到洗涤槽中来进行。在这种情况下，可以使用提高洗涤槽温度以提高扩散速度或降低洗涤槽中氨浓度以增加氨浓度差的方法。使用增加洗涤水的使用量以降低洗涤槽中的氨浓度或以气相排放洗涤水以增加排放流中的氨含量的方法，通过少量洗涤水除去洗涤槽中的氨。然而，因为使用常规方法，温度可能无法在常压下升高到洗涤溶剂的沸点以上的温度，所以由温度升高引起的扩散速度的增加可能受到限制，并且当洗涤水的使用量增加以降低洗涤槽中的氨浓度时，可能导致用于纯化洗涤用溶剂的能量增加。

4、当洗涤过程在超临界干燥设备中进行时，为了防止设备尺寸的增加，洗涤时间不能增加到一定水平以上。因此，需要一种更有效的洗涤方法来实现所需水平的氨除去率。

5、现有技术文献

6、专利文献

7、jp 2018-111803 a

技术实现思路

1、技术问题

2、因此，本发明的目的是提供一种制造二氧化硅气凝胶的方法，其通过在洗涤过程中提高洗涤溶剂从气凝胶到洗涤槽的扩散速度而能够有效地从气凝胶中除去杂质。

3、技术方案

4、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种制造二氧化硅气凝胶的方法，其包括：(1)制造水凝胶复合材料；(2)用洗涤溶剂洗涤所制造的水凝胶复合材料；和(3)将经洗涤的水凝胶复合材料干燥，其中，在步骤(2)中从水凝胶复合材料中除去杂质，并将洗涤溶剂加热至洗涤溶剂的沸点(b.p.)以上的温度。

5、有益效果

6、在本发明的制造二氧化硅气凝胶的方法中，可以用加热至洗涤溶剂在常压下的沸点以上的温度的洗涤溶剂洗涤水凝胶复合材料，以增加洗涤期间洗涤溶剂从气凝胶到洗涤槽的扩散速度，使得可以有效地从水凝胶复合材料中除去杂质。

技术特征：

1.一种制造二氧化硅气凝胶的方法，其包括：

2.如权利要求1所述的方法，其中，加热的洗涤溶剂的温度为80℃至200℃。

3.如权利要求1所述的方法，其中，所述洗涤溶剂是气相和液相的混合相。

4.如权利要求1所述的方法，其中，所述洗涤溶剂是包含乙醇和水的混合物。

5.如权利要求4所述的方法，其中，所述洗涤溶剂包含85体积％至99体积％的乙醇。

6.如权利要求4所述的方法，其中，加热的洗涤溶剂的温度为80℃至120℃。

7.如权利要求1所述的方法，其中，所述杂质包括选自由源自所述水凝胶复合材料制造过程中使用的碱催化剂的残余物、源自表面改性剂的残余物和二氧化硅微粒组成的组中的一种或多种。

8.如权利要求7所述的方法，其中，所述碱催化剂包括选自由氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵(nh4oh)、四甲基氢氧化铵(tmah)、四乙基氢氧化铵(teah)、四丙基氢氧化铵(tpah)、四丁基氢氧化铵(tbah)、甲胺、乙胺、异丙胺、单异丙胺、二乙胺、二异丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺、胆碱、单乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基乙醇、2-(乙基氨基)乙醇、2-(甲基氨基)乙醇、n-甲基二乙醇胺、二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、次氮基三乙醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、1-氨基-2-丙醇、三乙醇胺、单丙醇胺和二丁醇胺组成的组中的一种或多种。

9.如权利要求7所述的方法，其中，所述表面改性剂包括硅氮烷类化合物。

10.如权利要求7所述的方法，其中，所述二氧化硅微粒是作为在所述水凝胶复合材料制造过程中产生的杂质通过步骤(2)中的除去而从所述水凝胶复合材料中脱离的二氧化硅气凝胶颗粒。

11.如权利要求7所述的方法，其中，源自碱催化剂的残余物和源自表面改性剂的残余物包括氨(nh3)、铵离子(nh4+)及其混合物。

12.如权利要求1所述的方法，其中，所述洗涤溶剂的流速为10ml/m2/min至800ml/m2/min。

13.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中的所述水凝胶复合材料与所述洗涤溶剂的体积流量比为1:1至1:9。

14.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)进行30分钟至200分钟。

15.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)通过超临界干燥、常压干燥或两者的组合进行。

16.如权利要求1所述的方法，其还包括：

17.如权利要求16所述的方法，其中，将步骤(2)中回收的废洗涤溶剂纯化包括：

技术总结
本发明涉及一种制造二氧化硅气凝胶的方法，其包括：(1)制造水凝胶复合材料；(2)用洗涤溶剂洗涤所制造的水凝胶复合材料；和(3)将经洗涤的水凝胶复合材料干燥，其中，在步骤(2)中从水凝胶复合材料中除去杂质，并将洗涤溶剂加热至洗涤溶剂的沸点(b.p.)以上的温度。

技术研发人员：金永勋,姜泰京,申俊浩,白世元,吴景实,朴祥佑,俞成镇
受保护的技术使用者：株式会社LG化学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12