胶体二氧化硅及其制造方法与流程

本发明涉及胶体二氧化硅及其制造方法。

背景技术：

1、在半导体加工中的化学机械研磨工序中，需要使研磨后的基板表面达到纳米水平上的平滑化，在基板表面的平滑化不充分、即研磨后的基板表面粗糙的情况下，会引起布线的脱线或短路，其结果，半导体的电连接的可靠性受损，在功能上成为致命的缺陷。

2、特别是，随着半导体线宽的微细化进行，要求以更高精度使研磨后的基板表面平滑化。

3、已知研磨后的基板表面的粗糙度受到研磨浆料所含有的磨粒的粒径的影响，通常磨粒的粒径越大，研磨后的表面粗糙度越差(非专利文献1)。还已知，作为磨粒，向含有二氧化硅纳米颗粒的研磨浆料中添加亚微米尺寸的粗大颗粒时，研磨后的基板表面的粗糙度变差。(非专利文献2)

4、其中，在专利文献1中公开了在制作胶体二氧化硅时，通过将烷氧基硅烷的水解和缩聚的反应条件设为规定的条件，能够制作10μm以上的粒径的粗大颗粒少的胶体二氧化硅。

5、在专利文献2和3中公开了通过对制得的胶体二氧化硅用精密过滤器进行过滤来除去亚微米尺寸的粗大颗粒的方法。

6、然而，在主颗粒的平均粒径为60nm以上的胶体二氧化硅中有效地除去粒径0.2μm以上的粗大颗粒是极其困难的，利用上述专利文献所公开的方法，也很难说能够有效地除去粗大颗粒。

7、现有技术文献

8、专利文献

9、非专利文献1：lee m.cook(2001)chemical processes in glass polishing

10、非专利文献2：g.b.basim et.al.(2000)effect of particle size of chemicalmechanical polishing slurries for enhanced polishing with minimal defects

11、专利文献1：日本特开2012－6781号公报

12、专利文献2：日本特开2019－157121号公报

13、专利文献3：日本专利第6751578号公报

技术实现思路

1、发明所要解决的技术问题

2、鉴于如上所述的事实，本发明的目的在于提供能够在化学机械研磨工序中作为能够降低被研磨面的表面粗糙度的研磨浆料的磨粒使用的胶体二氧化硅及其制造方法。

3、用于解决技术问题的技术方案

4、为了解决上述技术问题，本发明的发明人反复精心研究，结果发现通过将母液中的碱性催化剂浓度等各种条件设为规定的条件，能够制造平均粒径为60～130nm并且将0.2μm以上的粗大颗粒量降低至规定量以下的胶体二氧化硅。本发明的发明人基于这样的见解进一步反复研究，从而完成了本发明。

5、即，本发明提供以下的胶体二氧化硅及其制造方法。

6、项1.一种胶体二氧化硅，其含有水和二氧化硅颗粒，

7、上述二氧化硅颗粒的平均粒径为60～130nm，

8、在将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时，上述二氧化硅颗粒所含的粒径0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒含量为10,000,000个/ml以下。

9、项2.一种研磨用组合物，其含有项1所述的胶体二氧化硅。

10、项3.一种胶体二氧化硅的制造方法，其包括在下述(1)～(3)的反应条件下向含有醇、碱性催化剂和水的母液中注入含有烷氧基硅烷和醇的烷氧基硅烷溶液而得到反应液的工序。

11、(1)母液中的碱性催化剂浓度：0.40mol/l以上；

12、(2)反应液中的水含量：相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为4mol以上；

13、(3)烷氧基硅烷溶液中的醇浓度：5.0mol/l以上。

14、发明效果

15、通过使用如上所述的本发明所涉及的胶体二氧化硅作为研磨浆料用的磨粒，能够期待在进行化学机械研磨时能够降低被研磨面的表面粗糙度。另外，利用如上所述的本发明所涉及的胶体二氧化硅的制造方法，能够制造粗大颗粒少的胶体二氧化硅。

技术特征：

1.一种胶体二氧化硅，其特征在于：

2.一种研磨用组合物，其特征在于：

3.一种胶体二氧化硅的制造方法，其特征在于：

技术总结
本发明提供一种胶体二氧化硅，其特征在于：含有水和二氧化硅颗粒，上述二氧化硅颗粒的平均粒径为60～130nm，在将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时，上述二氧化硅颗粒所含的粒径0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒含量为10,000,000个/mL以下。

技术研发人员：中野智阳,小岛文歌,田岛誉大,小泽秀太,千叶年辉
受保护的技术使用者：扶桑化学工业株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/8/16