1.本发明涉及磷酸氢钙生产加工技术领域，具体是指一种制备高纯度磷酸氢钙的方法。
背景技术：
2.磷酸氢钙，白色单鞋晶系结晶粉末，无臭无味，是一种优良的食品级添加剂，能够促进机体新陈代谢、增强体质、预防骨质疏松等。现行的食品级磷酸氢钙包括药品级在内纯度不够，且含有一定量的非金属氟化物和多种有害重金属。由于现行生产工艺的技术性，产品的烧灼残渣多，产品中还含有磷酸二氢钙、磷酸三钙或碳酸钙等杂质成分，导致磷酸氢钙纯度不够高。
技术实现要素：
3.本发明要解决的技术问题是克服以上技术困难，提供一种纯度更高的一种制备高纯度磷酸氢钙的方法。
4.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
5.一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，所述高纯度磷酸氢钙的制备方法包括以下步骤；
6.步骤一、取磷酸粗品溶液，并向其内加入活性炭，在30～43℃的温度下进行脱色处理；
7.步骤二、脱色完成后，将活性炭过滤掉，并将磷酸粗品溶液倒入到振荡器中，并向磷酸粗品溶液中加入萃取剂，然后启动振荡器，直至振荡器内的混合溶液分层；
8.步骤三、使用去离子水对步骤二中的萃取相进行反萃取，并在真空下浓缩，即得净化磷酸溶液；
9.步骤四、将步骤三中的净化磷酸溶液进行脱硫、脱氟处理，而后得到精制磷酸溶液；
10.步骤五、将石灰石粗品于600～800℃的温度下煅烧60～80min，制得精制氧化钙；
11.步骤六、将步骤五中的精制氧化钙投入到配浆池中并加水，制得氧化钙溶液；
12.步骤七、向步骤六中的氧化钙溶液中缓慢加入步骤四中的净精制磷酸溶液，一边添加一边搅拌，使得氧化钙与磷酸在60～75℃的温度下充分反应，即得磷酸氢钙溶液；
13.步骤八、将磷酸氢钙溶液泵送到滚筒干燥机内进行烘干干燥，制得磷酸氢钙固体；
14.步骤九、将步骤八中的磷酸氢钙固体投入到破碎机内进行破碎，得到磷酸氢钙粉末；
15.步骤十、对步骤九中磷酸氢钙粉末进行筛分，合格颗粒大小的磷酸氢钙粉末即为成品，不合格的重新投入到破碎机内进行二次破碎。
16.所述步骤二中的萃取要在35～45℃的温度下进行。
17.所述步骤七中的磷酸氢钙溶液的ph为5.6～6.5。
18.所述步骤十中的筛分是过400筛网。
19.所述步骤十中的磷酸氢钙成品中的水的质量分数为3％～6％。
20.本发明与现有技术相比的优点在于：
21.1、本发明更加节约资源和建设成本；
22.2、本发明采用酸碱中和的方法，利用磷酸溶液和氧化钙溶液制备磷酸氢钙溶液，使得磷酸溶液的纯度更高，含杂更少；
23.3、本发明的工艺简单，操作简便，制备的磷酸氢钙的纯度也更高。
具体实施方式
24.下面结合实施方式对本发明做进一步的详细说明。
25.实施例1
26.一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，所述高纯度磷酸氢钙的制备方法包括以下步骤；
27.步骤一、取磷酸粗品溶液，并向其内加入活性炭，在33℃的温度下进行脱色处理；
28.步骤二、脱色完成后，将活性炭过滤掉，并将磷酸粗品溶液倒入到振荡器中，并向磷酸粗品溶液中加入萃取剂，然后启动振荡器，在38℃的温度下，直至振荡器内的混合溶液分层；
29.步骤三、使用去离子水对步骤二中的萃取相进行反萃取，并在真空下浓缩，即得净化磷酸溶液；
30.步骤四、将步骤三中的净化磷酸溶液进行脱硫、脱氟处理，而后得到精制磷酸溶液；
31.步骤五、将石灰石粗品于650℃的温度下煅烧68min，制得精制氧化钙；
32.步骤六、将步骤五中的精制氧化钙投入到配浆池中并加水，制得氧化钙溶液；
33.步骤七、向步骤六中的氧化钙溶液中缓慢加入步骤四中的净精制磷酸溶液，一边添加一边搅拌，使得氧化钙与磷酸在65℃的温度下充分反应，即得ph为5.6的磷酸氢钙溶液；
34.步骤八、将磷酸氢钙溶液泵送到滚筒干燥机内进行烘干干燥，制得磷酸氢钙固体；
35.步骤九、将步骤八中的磷酸氢钙固体投入到破碎机内进行破碎，得到磷酸氢钙粉末；
36.步骤十、对步骤九中磷酸氢钙粉末过400目筛网进行筛分，合格颗粒大小的磷酸氢钙粉末即为成品，磷酸氢钙成品中的水的质量分数为6％，不合格的重新投入到破碎机内进行二次破碎。
37.实施例2
38.一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，所述高纯度磷酸氢钙的制备方法包括以下步骤；
39.步骤一、取磷酸粗品溶液，并向其内加入活性炭，在43℃的温度下进行脱色处理；
40.步骤二、脱色完成后，将活性炭过滤掉，并将磷酸粗品溶液倒入到振荡器中，并向磷酸粗品溶液中加入萃取剂，然后启动振荡器，在45℃的温度下，直至振荡器内的混合溶液分层；
41.步骤三、使用去离子水对步骤二中的萃取相进行反萃取，并在真空下浓缩，即得净化磷酸溶液；
42.步骤四、将步骤三中的净化磷酸溶液进行脱硫、脱氟处理，而后得到精制磷酸溶液；
43.步骤五、将石灰石粗品于800℃的温度下煅烧80min，制得精制氧化钙；
44.步骤六、将步骤五中的精制氧化钙投入到配浆池中并加水，制得氧化钙溶液；
45.步骤七、向步骤六中的氧化钙溶液中缓慢加入步骤四中的净精制磷酸溶液，一边添加一边搅拌，使得氧化钙与磷酸在75℃的温度下充分反应，即得ph为6的磷酸氢钙溶液；
46.步骤八、将磷酸氢钙溶液泵送到滚筒干燥机内进行烘干干燥，制得磷酸氢钙固体；
47.步骤九、将步骤八中的磷酸氢钙固体投入到破碎机内进行破碎，得到磷酸氢钙粉末；
48.步骤十、对步骤九中磷酸氢钙粉末过400目筛网进行筛分，合格颗粒大小的磷酸氢钙粉末即为成品，磷酸氢钙成品中的水的质量分数为3％，不合格的重新投入到破碎机内进行二次破碎。
49.以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似实施例，均应属于本发明的保护范围。
技术特征：
1.一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述高纯度磷酸氢钙的制备方法包括以下步骤；步骤一、取磷酸粗品溶液，并向其内加入活性炭，在30～43℃的温度下进行脱色处理；步骤二、脱色完成后，将活性炭过滤掉，并将磷酸粗品溶液倒入到振荡器中，并向磷酸粗品溶液中加入萃取剂，然后启动振荡器，直至振荡器内的混合溶液分层；步骤三、使用去离子水对步骤二中的萃取相进行反萃取，并在真空下浓缩，即得净化磷酸溶液；步骤四、将步骤三中的净化磷酸溶液进行脱硫、脱氟处理，而后得到精制磷酸溶液；步骤五、将石灰石粗品于600～800℃的温度下煅烧60～80min，制得精制氧化钙；步骤六、将步骤五中的精制氧化钙投入到配浆池中并加水，制得氧化钙溶液；步骤七、向步骤六中的氧化钙溶液中缓慢加入步骤四中的净精制磷酸溶液，一边添加一边搅拌，使得氧化钙与磷酸在60～75℃的温度下充分反应，即得磷酸氢钙溶液；步骤八、将磷酸氢钙溶液泵送到滚筒干燥机内进行烘干干燥，制得磷酸氢钙固体；步骤九、将步骤八中的磷酸氢钙固体投入到破碎机内进行破碎，得到磷酸氢钙粉末；步骤十、对步骤九中磷酸氢钙粉末进行筛分，合格颗粒大小的磷酸氢钙粉末即为成品，不合格的重新投入到破碎机内进行二次破碎。2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤二中的萃取要在35～45℃的温度下进行。3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤七中的磷酸氢钙溶液的ph为5.6～6.5。4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤十中的筛分是过400目筛网。5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤十中的磷酸氢钙成品中的水的质量分数为3％～6％。
技术总结
本发明公开了一种制备高纯度磷酸氢钙的方法，所述高纯度磷酸氢钙的制备方法包括以下步骤；步骤一、取磷酸粗品溶液，并向其内加入活性炭，在30～43℃的温度下进行脱色处理；步骤二、脱色完成后，将活性炭过滤掉，并将磷酸粗品溶液倒入到振荡器中，并向磷酸粗品溶液中加入萃取剂，然后启动振荡器，直至振荡器内的混合溶液分层；步骤三、使用去离子水对步骤二中的萃取相进行反萃取，并在真空下浓缩。与现有技术相比的优点在于：本发明更加节约资源和建设成本；本发明采用酸碱中和的方法，利用磷酸溶液和氧化钙溶液制备磷酸氢钙溶液，使得磷酸溶液的纯度更高，含杂更少；本发明的工艺简单，操作简便，制备的磷酸氢钙的纯度也更高。制备的磷酸氢钙的纯度也更高。
技术研发人员：罗鸣飞
受保护的技术使用者：贵州长泰源纳米钙业科技有限公司
技术研发日：2022.01.17
技术公布日：2022/11/22