一种磷酸铁的制备方法与流程

文档序号:30069734发布日期:2022-05-18 01:47阅读:783来源:国知局
一种磷酸铁的制备方法与流程

1.本发明涉及无机金属材料技术领域,具体涉及一种磷酸铁的制备方法。


背景技术:

2.磷酸铁,又名磷酸高铁、正磷酸铁,分子式为fepo4,是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐,其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。中国专利cn93115914.8一种磷酸铁粉末的制作方法,将悬浊液用二倍的清水浸泡,静置淀沉降,抽去上清液,再用二倍的清水浸泡静置,如此重复三次以上,该方法洗水用量大、效率低。


技术实现要素:

3.针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种低能耗、效率高、体系中不含na+,节约大量洗水,并快速合成低杂质磷酸铁的制备方法。
4.本发明是通过以下技术方案实现的。
5.一种磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
6.(1)配置230-250g/l feso4溶液、浓度14-18%的nh3·
h2o溶液、浓度28-31%的h2o2溶液、浓度80-85%的h3po4溶液;
7.(2)在反应釜中加入feso4溶液后,升温30-40℃、搅拌50-70r/min,加入h3po4溶液,反应3-5小时后加入过量h2o2溶液将反应体系fe
2+
氧化成fe
3+
,氧化反应1-2h,加入nh3·
h2o溶液调节反应体系ph至4.2-4.8,然后升温至85-90℃,继续搅拌1.0-2.0h,待反应完成后,将获得fepo4·
2h2o浆料进行压滤机脱水,得到的滤饼采用60-70℃去离子水洗涤3-5次,其中,去离子水单耗6-8m3/吨滤饼,经烘干获得d50分布在1.5-4.0um的fepo4粉末。
8.进一步地,所述步骤(2)feso4溶液加入量为反应釜体积的1/4-3/8。
9.进一步地,所述步骤(2)h3po4溶液流量为11-13m3/h。
10.进一步地,所述步骤(2)烘干条件为500-520℃回转窑中烘干4-6h。
11.本发明的有益技术效果,本发明提供的一种磷酸铁的制备方法,获得d50分布在1.5-4.0um、p:fe在0.98-1.02的fepo4粉末,能耗低、单釜产能大、洗水节约50%以上,产品均一性好。
附图说明
12.图1为采用本发明获得的磷酸铁形貌sem图。
具体实施方式
13.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
14.实施例1
15.一种磷酸铁的制备方法,包括:
16.(1)配置230g/l feso4溶液、浓度14%的nh3·
h2o溶液、浓度28%的h2o2溶液、浓度85%的h3po4溶液;
17.(2)在100m3反应釜中加入25m3的feso4溶液后,升温40℃、搅拌50r/min,加入流量为13m3/h h3po4溶液,反应3小时后加入过量h2o2溶液将反应体系fe
2+
氧化成fe
3+
,氧化反应2h,加入nh3·
h2o溶液调节反应体系ph至4.2,产生乳白色沉淀,然后升温至90℃,继续搅拌1.0h,待反应完成后,将获得fepo4·
2h2o浆料进行压滤机脱水,得到的滤饼采用60℃去离子水洗涤4次,其中,去离子水单耗6m3/吨滤饼,经500℃回转窑中烘干6h,获得d50分布在4.0um,p:fe为1.02的fepo4粉末。
18.实施例2
19.一种磷酸铁的制备方法,包括:
20.(1)配置240g/l feso4溶液、浓度16%的nh3·
h2o溶液、浓度30%的h2o2溶液、浓度83%的h3po4溶液;
21.(2)在100m3反应釜中加入26m3的feso4溶液后,升温30℃、搅拌60r/min,加入流量为12m3/h h3po4溶液,反应5小时后加入过量h2o2溶液将反应体系fe
2+
氧化成fe
3+
,氧化反应1h,加入nh3·
h2o溶液调节反应体系ph至4.5,产生乳白色沉淀,然后升温至85℃,继续搅拌1.5h,待反应完成后,将获得fepo4·
2h2o浆料进行压滤机脱水,得到的滤饼采用65℃去离子水洗涤5次,其中,去离子水单耗8m3/吨滤饼,经520℃回转窑中烘干4h,获得d50分布在1.8um、p:fe为0.98的fepo4粉末。
22.实施例3
23.一种磷酸铁的制备方法,包括:
24.(1)配置250g/l feso4溶液、浓度18%的nh3·
h2o溶液、浓度31%的h2o2溶液、浓度80%的h3po4溶液;
25.(2)在100m3反应釜中加入30m3的feso4溶液后,升温35℃、搅拌70r/min,加入流量为11m3/h h3po4溶液,反应4小时后加入过量h2o2溶液将反应体系fe
2+
氧化成fe
3+
,氧化反应2h,加入nh3·
h2o溶液调节反应体系ph至4.8,产生乳白色沉淀,然后升温至87℃,继续搅拌2.0h,待反应完成后,将获得fepo4·
2h2o浆料进行压滤机脱水,得到的滤饼采用70℃去离子水洗涤3次,其中,去离子水单耗7m3/吨滤饼,经510℃回转窑中烘干5h,获得d50分布在3.0um、p:fe为1.00的fepo4粉末。
26.以上所述的仅是本发明的较佳实施例,并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,还可以做出其它等同改进,均可以实现本发明的目的,都应视为本发明的保护范围。


技术特征:
1.一种磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述方法包括:(1)配置230-250g/l feso4溶液、浓度14-18%的nh3·
h2o溶液、浓度28-31%的h2o2溶液、浓度80-85%的h3po4溶液;(2)在反应釜中加入feso4溶液后,升温30-40℃、搅拌50-70r/min,加入h3po4溶液,反应3-5小时后加入过量h2o2溶液将反应体系fe
2+
氧化成fe
3+
,氧化反应1-2h,加入nh3·
h2o溶液调节反应体系ph至4.2-4.8,然后升温至85-90℃,继续搅拌1.0-2.0h,待反应完成后,将获得fepo4·
2h2o浆料进行压滤机脱水,得到的滤饼采用60-70℃去离子水洗涤3-5次,其中,去离子水单耗6-8m3/吨滤饼,经烘干获得d50分布在1.5-4.0um的fepo4粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)feso4溶液加入量为反应釜体积的1/4-3/8。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)h3po4溶液流量为11-13m3/h。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)烘干条件为500-520℃回转窑中烘干4-6h。

技术总结
本发明公开了一种磷酸铁的制备方法,包括:在反应釜中加入FeSO4溶液后,升温30-40℃、搅拌50-70r/min,加入H3PO4溶液,反应3-5小时后加入过量H2O2溶液氧化反应1-2h,加入NH3·


技术研发人员:许开华 陈龙 李涛 黎俊 白亮 朱大明 陈涛 陈永
受保护的技术使用者:荆门市格林美新材料有限公司
技术研发日:2022.02.25
技术公布日:2022/5/17
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1