一种球形无水氯化镍产品的制备方法与流程

1.本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种球形无水氯化镍产品的制备方法。


背景技术：

2.无水氯化镍主要用于生产纳米级超细镍粉、片式多层陶瓷电容器（mlcc），mlcc现用于智能手机、新能源汽车等领域。目前，生产无水氯化镍主要以金属镍的直接氯化法、氧化物分解氯化法和氯化亚砜等有机溶剂萃取法来生产，但上述方法对原料和试剂要求高，制备过程中均涉及有毒气体和有机溶剂，实验危险性较大；同时该类方法在制备过程中还使用了有机试剂，容易将有机物夹带到产品中，而且难以实现工业化应用。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题是提供一种可操作性强、工艺流程短、生产成本低的球形无水氯化镍产品的制备方法。
4.为解决上述问题，本发明所述的一种球形无水氯化镍产品的制备方法，包括以下步骤：
⑴
盐酸溶解：将电镍剪切成小块物料在盐酸介质中进行溶解，得到氯化镍溶液；
⑵
化学除杂：在氯化镍溶液中加氧化剂调节ph后去除fe，得到除杂后的氯化镍溶液；
⑶
蒸发结晶：所述除杂后的氯化镍溶液经蒸发浓缩、结晶，得到氯化镍晶体；
⑷
所述氯化镍晶体经真空干燥、粉碎筛分，即得粒度为1.3~3.5mm的球形无水氯化镍产品。
5.所述步骤
⑴
中电镍剪切成2.5cm*2.5cm的小块物料。
6.所述步骤
⑴
中盐酸的h
+
=5.0~6.0g/l。
7.所述步骤
⑵
中氧化剂为15%~20%的双氧水。
8.所述步骤
⑵
中ph=3.0~4.0。
9.所述步骤
⑶
中蒸发后溶液含ni
2+
=260~300g/l。
10.所述步骤
⑶
中氯化镍晶体为六水合氯化镍。
11.所述步骤
⑷
中真空干燥的条件是指高压保护气为氮气或氩气，温度为400~450℃，高压保护气压力0.8~1.2mpa。
12.本发明与现有技术相比具有以下优点：1、本发明采用盐酸溶解电镍、氧化除杂、蒸发结晶生产氯化镍晶体，最后将氯化镍晶体通过真空干燥工艺反应产出高品质球形无水氯化镍半成品，高品质的球形无水氯化镍半成品经过粉碎筛分提高无水氯化镍颗粒的均匀度。
13.2、本发明利用真空干燥法生产高品质无水氯化镍产品，实现了可操作性强、工艺
流程短、生产成本低的目的，且具有很高的应用价值，解决了无水氯化镍生产成本高、工艺复杂、产品中夹带有机和难以实现工业化生产等问题。
附图说明
14.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
15.图1为本发明实施例3中的半成品图示。
16.图2为本发明实施例3中的成品图示。
具体实施方式
17.一种球形无水氯化镍产品的制备方法，包括以下步骤：
⑴
盐酸溶解：将电镍剪切成2.5cm*2.5cm的小块物料，在h
+
=5.0~6.0g/l的盐酸介质中进行溶解，得到氯化镍溶液。
18.⑵
化学除杂：在氯化镍溶液中加氧化剂调节ph=3.0~4.0后去除fe，得到除杂后的氯化镍溶液；氧化剂为15%~20%的双氧水。
19.⑶
蒸发结晶：利用蒸发器将除杂后的氯化镍溶液进行蒸发浓缩，蒸发后浓缩液含ni
2+
=260~300g/l。浓缩液进入结晶机进行结晶，得到六水合氯化镍的晶体。
20.⑷
氯化镍晶体放入真空干燥机中，打开高压保护气阀门，高压保护气为氮气或氩气，高压保护气压力0.8~1.2mpa，于400~450℃真空干燥2.0~5.0h，保证氯化镍晶体在真空环境中干燥脱水；将脱水后的无水氯化镍半成品进行粉碎筛分，即得粒度为1.3~3.5mm的球形无水氯化镍产品。
21.实施例1 一种球形无水氯化镍产品的制备方法，包括以下步骤：
⑴
盐酸溶解：将电镍剪切成2.5cm*2.5cm的小块物料，在h
+
=5.2g/l的盐酸介质中进行溶解，得到氯化镍溶液。
22.⑵
化学除杂：在氯化镍溶液中加16%双氧水调节ph==3.2将fe完全除去，得到除杂后的氯化镍溶液。
23.⑶
蒸发结晶：利用蒸发器将除杂后的氯化镍溶液进行蒸发浓缩，蒸发后浓缩液含ni
2+
=260.6g/l。浓缩液进入结晶机进行结晶，得到六水合氯化镍的晶体。
24.⑷
氯化镍晶体放入真空干燥机中，打开高压保护气阀门，高压保护气为氮气，高压保护气压力0.85mpa，于425℃真空干燥2.5h，保证氯化镍晶体在真空环境中干燥脱水；将脱水后的无水氯化镍半成品进行粉碎筛分，即得粒度为1.35mm的球形无水氯化镍产品。
25.实施例2 一种球形无水氯化镍产品的制备方法，包括以下步骤：
⑴
盐酸溶解：将电镍剪切成2.5cm*2.5cm的小块物料，在h
+
=5.5g/l的盐酸介质中进行溶解，得
到氯化镍溶液。
26.⑵
化学除杂：在氯化镍溶液中加17%的双氧水调节ph=3.5将fe完全除去，得到除杂后的氯化镍溶液。
27.⑶
蒸发结晶：利用蒸发器将除杂后的氯化镍溶液进行蒸发浓缩，蒸发后浓缩液含ni
2+
=275.8g/l。浓缩液进入结晶机进行结晶，得到六水合氯化镍的晶体。
28.⑷
氯化镍晶体放入真空干燥机中，打开高压保护气阀门，高压保护气为氮气，高压保护气压力1.0mpa，于430℃真空干燥3.0h，得到无水氯化镍半成品；将脱水后的无水氯化镍半成品进行粉碎筛分，即得粒度为2.57 mm的球形无水氯化镍产品。
29.实施例3 一种球形无水氯化镍产品的制备方法，包括以下步骤：
⑴
盐酸溶解：将电镍剪切成2.5cm*2.5cm的小块物料，在h
+
=6.0g/l的盐酸介质中进行溶解，得到氯化镍溶液。
30.⑵
化学除杂：在氯化镍溶液中加19.5%的双氧水调节ph=3.8将fe完全除去，得到除杂后的氯化镍溶液。
31.⑶
蒸发结晶：利用蒸发器将除杂后的氯化镍溶液进行蒸发浓缩，蒸发后浓缩液含ni
2+
=297.2g/l。浓缩液进入结晶机进行结晶，得到六水合氯化镍的晶体。
32.⑷
氯化镍晶体放入真空干燥机中，打开高压保护气阀门，高压保护气为氮气，高压保护气压力1.15mpa，于450℃真空干燥4.0h，得到无水氯化镍半成品，如图1所示；将脱水后的无水氯化镍半成品进行粉碎筛分，即得粒度为3.0 mm的球形无水氯化镍产品，如图2所示。


技术特征：
1.一种球形无水氯化镍产品的制备方法，包括以下步骤：
⑴
盐酸溶解：将电镍剪切成小块物料在盐酸介质中进行溶解，得到氯化镍溶液；
⑵
化学除杂：在氯化镍溶液中加氧化剂调节ph后去除fe，得到除杂后的氯化镍溶液；
⑶
蒸发结晶：所述除杂后的氯化镍溶液经蒸发浓缩、结晶，得到氯化镍晶体；
⑷
所述氯化镍晶体经真空干燥、粉碎筛分，即得粒度为1.3~3.5mm的球形无水氯化镍产品。2.如权利要求1所述的一种球形无水氯化镍产品的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑴
中电镍剪切成2.5cm*2.5cm的小块物料。3.如权利要求1所述的一种球形无水氯化镍产品的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑴
中盐酸的h
+
=5.0~6.0g/l。4.如权利要求1所述的一种球形无水氯化镍产品的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑵
中氧化剂为15%~20%的双氧水。5.如权利要求1所述的一种球形无水氯化镍产品的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑵
中ph=3.0~4.0。6.如权利要求1所述的一种球形无水氯化镍产品的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑶
中蒸发后溶液含ni
2+
=260~300g/l。7.如权利要求1所述的一种球形无水氯化镍产品的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑶
中氯化镍晶体为六水合氯化镍。8.如权利要求1所述的一种球形无水氯化镍产品的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑷
中真空干燥的条件是指高压保护气为氮气或氩气，温度为400~450℃，高压保护气压力0.8~1.2mpa。

技术总结
本发明涉及一种球形无水氯化镍产品的制备方法，该方法包括以下步骤：


技术研发人员：龚继宝 麻在生 陈士强 魏焘 苏一会
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：2022.05.30
技术公布日：2022/8/2