1.本发明属于无机化学合成领域，具体的涉及稀散金属铼的化合物碘化铼的制备方法。
背景技术：
2.碘化铼作为一种全新的稀散金属化合物，在化学合成、药物合成、肝恶性肿瘤治疗研究等领域爆发出越来越优秀的表现，尤其给生命科学的进步实践带来无限的想象空间。现有碘化铼合成，一般都是先将高铼酸铵还原成铼粉，再用铼金属粉末氧化，再做合成碘化，步骤繁复，纯度降低。
技术实现要素：
3.为了解决上述存在的技术问题，本发明提供一种制备方法简便可靠、环境友好、产率高，纯度高的碘化铼的制备方法。
4.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用高铼酸铵制备碘化铼的方法，包括如下步骤：
5.1)将高铼酸铵装入密闭反应器中，在惰性气体保护下加热离解，得离解产物；
6.2)向步骤1)所得离解产物中加入溶剂溶解，所得溶液过滤除杂，滤液在惰性气体保护下蒸发浓缩至干；
7.3)向步骤2)所得产物中加入氢碘酸，室温下搅拌反应10-30min，反应完毕，将所得反应物蒸发浓缩，得结晶物；
8.4)将步骤3)所得结晶物用酒精或乙醚洗涤，常温干燥，得碘化铼晶体。
9.进一步的，上述的方法，步骤1)中，所述高铼酸铵的纯度大于4n。
10.进一步的，上述的方法，所述惰性气体是氮气或氩气。
11.进一步的，上述的方法，步骤1)中，所述加热离解温度是，于300-500℃下加热离解60-90min。
12.进一步的，上述的方法，步骤2)中，所述溶剂是硝酸或双氧水。
13.更进一步的，上述的方法，所述硝酸为质量百分比为10-20％的硝酸溶液。
14.更进一步的，上述的方法，所述双氧水为质量百分浓度为10-30％的双氧水溶液。
15.进一步的，上述的方法，步骤3)中，所述氢碘酸是质量百分浓度为17-55％的氢碘酸溶液。
16.进一步的，上述的方法，步骤2和步骤3)中，所述蒸发浓缩的温度为98-102℃。
17.本发明的有益效果是：本方法直接用高铼酸铵离解合成，步骤省，纯度高，更安全环保。
具体实施方式
18.实施例1
19.一种用高铼酸铵制备碘化铼的方法，包括如下步骤：
20.1)将100g市购的纯度为4n的高铼酸铵装入密闭反应器中，在氮气气体保护下于300℃下加热离解60min，得离解产物。
21.2)向步骤1)所得离解产物中加入500ml质量百分浓度为10％的硝酸溶液溶解，所得溶液过滤除杂，滤液在氮气气体保护下于100℃下蒸发浓缩至干，如在浓缩干燥过程中浓缩干燥过度，则可滴加少量双氧水使之平衡。
22.3)向步骤2)所得产物中加入600ml质量百分浓度为17％的氢碘酸溶液，于常温下搅拌反应30min，反应完毕，将所得反应物蒸发浓缩，得结晶物。
23.4)将步骤3)所得结晶物用乙醚洗涤，常温干燥，得碘化铼晶体。
24.经检测，所得碘化铼晶体的纯度为95％，产率约65％。
25.实施例2
26.一种用高铼酸铵制备碘化铼的方法，包括如下步骤：
27.1)将100g市购的纯度为4n的高铼酸铵装入密闭反应器中，在氩气气体保护下于500℃下加热离解90min，得离解产物。
28.2)向步骤1)所得离解产物中加入500ml质量百分浓度为27％的双氧水溶解，所得溶液过滤除杂，滤液在氩气气体保护下于100℃蒸发浓缩至干，如在浓缩干燥过程中浓缩干燥过度，则可滴加少量双氧水使之平衡。
29.3)向步骤2)所得产物中加入300ml质量百分浓度为55％的氢碘酸溶液，于常温下搅拌反应30min，反应完毕，将所得反应物蒸发浓缩，得结晶物。
30.4)将步骤3)所得结晶物用酒精洗涤，常温干燥，得碘化铼晶体。
31.经检测，所得碘化铼晶体的纯度为99％，产率约78％。
技术特征：
1.一种用高铼酸铵制备碘化铼的方法，其特征在于，方法包括如下步骤：1)将高铼酸铵装入密闭反应器中，在惰性气体保护下加热离解，得离解产物；2)向步骤1)所得离解产物中加入溶剂溶解，所得溶液过滤除杂，滤液在惰性气体保护下蒸发浓缩至干；3)向步骤2)所得产物中加入氢碘酸，于常温下搅拌反应10-30min，反应完毕，将所得反应物蒸发浓缩，得结晶物；4)将步骤3)所得结晶物用乙醇或乙醚洗涤，常温干燥，得碘化铼晶体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述高铼酸铵的纯度大于4n。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述惰性气体是氮气或氩气。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述加热离解温度是，于300-500℃下加热离解60-90min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述溶剂是硝酸或双氧水。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述硝酸为质量百分比为10-20％的硝酸溶液。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述双氧水为质量百分浓度为10-30％的双氧水溶液。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述氢碘酸是质量百分浓度为17-55％的氢碘酸溶液。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2和步骤3)中，所述蒸发浓缩的温度为98-102℃。
技术总结
本发明涉及一种用高铼酸铵制备碘化铼的方法。包括如下步骤：将高铼酸铵装入密闭反应器中，在惰性气体保护下加热离解，得离解产物；向所得离解产物中加入溶剂溶解，所得溶液过滤除杂，滤液在惰性气体保护下蒸发浓缩至干；向所得产物中加入氢碘酸，于常温下搅拌反应10-30min，反应完毕，将所得反应物蒸发浓缩，得结晶物；将所得结晶物用酒精或乙醚洗涤，常温干燥，得碘化铼晶体。本发明制备方法简便可靠、环境友好、产率高，纯度高，原料利用广，成本低，技术价值和工业价值极为出色。术价值和工业价值极为出色。
技术研发人员：宫晨彪 扶元初 杨军 易侠
受保护的技术使用者：中铼新材料有限公司
技术研发日：2022.06.07
技术公布日：2022/9/6