制备硫化氢和二硫化碳的方法与流程

1.本发明涉及由烷烃物料制备硫化氢和二硫化碳的方法。


背景技术：

2.利用硫化氢和二硫化碳制造农药、医药、溶剂等诸多工艺越来越被人们所关注，呈现出跨越式的发展，例如，利用硫化氢和二硫化碳合成二甲基硫醚，利用二硫化碳做橡胶溶剂等。然而目前并没有制备高质量、高纯度硫化氢和二硫化碳的方法。


技术实现要素：

3.为了解决上述问题，本发明提供了一种制备硫化氢和二硫化碳的方法。本发明是通过如下技术方案实现的：
4.一种制备硫化氢和二硫化碳的方法，所述方法包括至少下列步骤：
5.a)至少一种烷烃物料与硫磺按比例混合；
6.b)在反应器中将混合后的烷烃物料与硫磺进行加热，产生硫化氢和二硫化碳混合气体；
7.c)将所述硫化氢和二硫化碳混合气体引入冷凝器进行冷却，冷却后得到的液体进入粗品罐；
8.d)将粗品罐中的液体静置分层，上层是含硫化氢水，下层是二硫化碳；
9.e)将静置分层后的含硫化氢水和二硫化碳分离，并对分离后的含硫化氢水和二硫化碳进行精制处理。
10.进一步，选择至少一种烷烃物料为石蜡基重油或蜡下油。
11.进一步，选择硫磺纯度在99％以上。
12.进一步，选择石蜡基重油或蜡下油与硫磺混合的摩尔比比例是1：3。
13.进一步，步骤c)中，将所述硫化氢和二硫化碳混合气体引入冷凝器，冷却后的混合气体还进入水吸收塔进行吸收，吸收后得到的液体进入粗品罐。
14.进一步，步骤b)中的加热温度为160-600℃；所述步骤c)中冷凝器温度为-20℃以下。
15.进一步，精制处理还包括：在常压下进行精制，对硫化氢进行解吸处理，制得99％纯品硫化氢；对二硫化碳进行精馏处理，制得99％纯品二硫化碳。
16.进一步，硫化氢在水中解吸时温度为在-15℃以下，解吸后的水再次进入吸收塔；二硫化碳精馏时塔底温度为50-55℃，塔顶温度为42-46℃。
17.进一步，在所述加热之前先通入氮气置换所述反应器内的空气或可燃气体。
18.进一步，粗品罐采用304或316l不锈钢材质。
19.本发明的方法通过利用烷烃物料，具体为石蜡基重油或蜡下油，与硫磺反应来制备硫化氢和二硫化碳，经冷却、吸收、解吸、精制等过程，从而得到纯度99％以上的硫化氢和二硫化碳的纯品，解决了产品质量不高、纯度不高等不足，也是对石蜡基重油(或蜡下油)产
业链的延长，也增加了产品的附加值，有利于企业在节能、环保、增效的发展。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1为本发明的制备硫化氢和二硫化碳的方法的工艺流程图。
具体实施方式
22.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.如图1所示，本发明是一种由烷烃物料制备硫化氢和二硫化碳的方法，反应原理如下：
24.c
nh2n
+3ns
→
nh2s+ncs225.rch2＝ch3→
rch＝ch2+h226.rch
2-ch2r
→
rch＝ch2+rh
27.(r,r为烷基)
28.2c+s＝cs229.h2+s＝h2s
30.详细步骤如下：
31.将至少一种烷烃物料与硫磺按比例混合，至少一种烷烃物料可以是石蜡基重油或蜡下油。石蜡基重油或蜡下油的主要成分是烷烃，在一定温度下脱氢易与硫磺反应。硫磺选择纯度在99％以上，可以减少副反应的发生。
32.石蜡基重油(蜡下油)和硫磺摩尔比按1:3进行称量，投入反应器中均匀混合，使两种物料反应充分，从而提高原料利用率。
33.先用压力0.4-0.6mpa的氮气将反应器中的空气或可燃气体进行置换，15分钟后检测氧合格后停止通入氮气。
34.利用焦炭炉对反应器进行缓慢升温，不能迅速升温，以保证反应充分。待两种物料全部熔融状态下进行搅拌，在160-600℃下发生化学反应产生硫化氢和二硫化碳混合气体。
35.反应后产生的混合气体引入冷凝器进行冷却，冷凝器温度设置在-20℃以下。冷却后的液体进入粗品罐，待静置分层。由于硫化氢和二硫化碳在水中的溶解度、密度不同而分层，上层是含硫化氢的水进入硫化氢水储罐，下层是二硫化碳进入二硫化碳储罐。
36.将所述硫化氢和二硫化碳混合气体引入冷凝器，冷却后的混合气体还进入水吸收塔进行吸收，吸收后得到的液体同样进入粗品罐进行静置分层。
37.将静置分层后的含硫化氢水和二硫化碳分离，并对分离后的含硫化氢水和二硫化碳进行精制处理，精制处理在常压下进行。
38.具体精制处理包括，对含硫化氢水进行解吸处理，解吸时温度为在-15℃以下，避免因温度过高而挥发。脱出来的硫化氢经冷却后制得99％纯品硫化氢，解吸后的水再次进入吸收塔循环利用。对二硫化碳进行精馏处理，精馏时塔底温度为50-55℃，塔顶温度为42-46℃，制得99％纯品二硫化碳，石蜡基重油(蜡下油)转化率为97％以上。
39.由于反应物和生成物对金属铁都有具有腐蚀性，因此，在生产过程中，应选择耐腐蚀的不锈钢材质，优选304或316l不锈钢材质，同时杜绝跑冒滴漏。
40.本发明的方法利用石蜡基重油(或蜡下油)制得纯度99％以上的硫化氢和二硫化碳的纯品，解决了产品质量不高、纯度不高等不足，也是对石蜡基重油(或蜡下油)产业链的延长，也增加了产品的附加值，有利于企业在节能、环保、增效的发展。
41.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。


技术特征：
1.一种制备硫化氢和二硫化碳的方法，其特征在于，所述方法包括至少下列步骤：a)至少一种烷烃物料与硫磺按比例混合；b)在反应器中将混合后的烷烃物料与硫磺进行加热，产生硫化氢和二硫化碳混合气体；c)将所述硫化氢和二硫化碳混合气体引入冷凝器进行冷却，冷却后得到的液体进入粗品罐；d)将粗品罐中的液体静置分层，上层是含硫化氢水，下层是二硫化碳；e)将静置分层的含硫化氢水和二硫化碳分离，并对分离后的含硫化氢水和二硫化碳进行精制处理。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一种烷烃物料为石蜡基重油或蜡下油。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫磺纯度在99％以上。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述石蜡基重油或蜡下油与硫磺混合的摩尔比比例是1：3。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c)中，将所述硫化氢和二硫化碳混合气体引入冷凝器，冷却后的混合气体还进入水吸收塔进行吸收，吸收后得到的液体进入粗品罐。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中的加热温度为160-600℃；所述步骤c)中冷凝器温度为-20℃以下。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精制处理包括：在常压下进行精制，对含硫化氢水进行解吸处理，制得99％纯品硫化氢；对二硫化碳进行精馏处理，制得99％纯品二硫化碳。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述硫化氢在水中解吸时温度为在-15℃以下，解吸后的水再次进入吸收塔；所述二硫化碳精馏时塔底温度为50-55℃，塔顶温度为42-46℃。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述加热之前先通入氮气置换所述反应器内的空气或可燃气体。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗品罐采用304或316l不锈钢材质。

技术总结
本发明涉及一种由烷烃物料制备硫化氢和二硫化碳的方法，包括至少下列步骤：a)至少一种烷烃物料与硫磺按比例混合；b)在反应器中将混合后的烷烃物料与硫磺进行加热，产生硫化氢和二硫化碳混合气体；c)将所述硫化氢和二硫化碳混合气体引入冷凝器进行冷却，冷却后得到的液体进入粗品罐；d)将粗品罐中的液体静置分层，上层是含硫化氢水，下层是二硫化碳；e)将静置分层的含硫化氢水和二硫化碳分离，并对分离后的含硫化氢水和二硫化碳进行精制处理，从而得到纯度99％以上的硫化氢和二硫化碳的纯品，石蜡基重油(蜡下油)转化率为97％以上，解决了产品质量不高、纯度不高等不足，也是对石蜡基重油或蜡下油产业链的延长，也增加了产品的附加值，有利于企业在节能、环保、增效的发展。环保、增效的发展。环保、增效的发展。


技术研发人员：贺妍 冷若菲
受保护的技术使用者：上海德迈世欧科技有限公司
技术研发日：2022.06.23
技术公布日：2022/8/16