一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法与流程

1.本发明涉及一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法。


背景技术：

2.层状双金属氢氧化物的英文名字是layered double hydroxide，简称为ldhs，也叫水滑石。ldhs这种阴离子型层状无机材料的研究已经进行了上百年，最早关于ldhs的报道是1842年瑞典人circa最先发现了天然水滑石。最开始，人们一直以为ldhs中的两种金属离子是单独存在的，这两种金属离子形成的氢氧化物一层一层相互堆叠。直到1969年，通过单晶x射线衍射实验才证明了这两种金属离子实际上是在同一层上的，人们才真正知道ldhs的晶体结构。
3.特别是近些年，随着纳米技术和交叉学科的快速发展，ldhs受到国内外科研人士的广泛关注。由于ldhs独特的结构性质，使其在催化、光学、电化学、生物科学以及环境应用等方面表现出潜在的应用价值。
4.基于目前层状双氢氧化物的研究现状，本发明受此启发，提供具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，该制备方法简单，成本低、反应条件温和、是一种形貌可控的二维无机纳米材料制备方法，为高性能层状双氢氧化物的研发提供理论依据。


技术实现要素：

5.本发明是要解决国内现有的制备层状双氢氧化物无分级结构且层间距较小的技术问题，而提供具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法。
6.具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法是按以下步骤进行的：
7.一、试剂的混合：将硝酸镍与硝酸铝的摩尔比按(1.5-2.5):1，模板剂的浓度为(0.015-0.06)mol/l，尿素浓度为(0.1-0.3)mol/l溶解在40ml去离子水中，然后，快速搅拌混合溶液20分钟。
8.二、晶化反应：再将混合溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜内，在(120-180)℃下反应(1-3)h。
9.三、过滤、干燥：反应结束，待容器冷却至室温后将所得产物用去离子水与乙醇进行抽滤洗涤，直至样品呈中性，然后将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥12h，研磨，便得到固体粉末。
10.本发明制备的层状双氢氧化物具有分级结构、层间距大的特点，可用于新型纳米材料的研究领域。本发明制备方法简单，成本低、反应条件温和、是一种形貌可控的二维无机纳米材料制备方法，为高性能层状双氢氧化物的研发提供理论依据。
附图说明
11.图1是试验一制备的层状双氢氧化物和常规层状双氢氧化物的xrd谱图；
12.图2是试验一制备的层状双氢氧化物和常规层状双氢氧化物的sem图；
具体实施方式
13.具体实施方式一：本实施方式为一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
14.一、试剂的混合：将硝酸镍与硝酸铝的摩尔比按(1.5-2.5):1，模板剂的浓度为(0.015-0.06)mol/l，尿素浓度为(0.1-0.3)mol/l溶解在40ml去离子水中，然后，快速搅拌混合溶液20分钟。
15.二、晶化反应：再将混合溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜内，在(120-180)℃下反应(1-3)h。
16.三、过滤、干燥：反应结束，待容器冷却至室温后将所得产物用去离子水与乙醇进行抽滤洗涤，直至样品呈中性，然后将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥12h，研磨，便得到固体粉末。
17.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一所述的硝酸镍与硝酸铝的摩尔比按(1.8-2.2):1。其他与具体实施方式一相同。
18.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二的不同点是：步骤一所述的模板剂的浓度为(0.02-0.05)mol/l。其他与具体实施方式一至二相同。
19.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤一所述的尿素浓度为(0.15-0.25)mol/l。其他与具体实施方式一至三相同。
20.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是：步骤二所诉的晶化温度为(130-160)℃。其他与具体实施方式一至四相同。
21.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是：步骤二所述的晶化时间为(1.5-2.5)h。其他与具体实施方式一至五相同。
22.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六的不同点是：步骤一所述的模板剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠。其他与具体实施方式一至六相同。
23.通过以下试验验证本发明的有益效果：
24.试验一：本试验为一种无氨模塑料用酚醛树脂的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
25.一一、试剂的混合：将0.0008mol硝酸镍，0.0004mol硝酸铝，0.0008mol十二烷基硫酸钠和0.004mol尿素溶解在40ml去离子水中，使反应溶液中ni
2+
/al
3+
/sds/urea浓度比为：0.02mol/l/0.01mol/l/0.015mol/l/0.1mol/l。然后，快速搅拌混合溶液20分钟。
26.二、晶化反应：再将混合溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜内，在150℃下反应2小时。
27.三、过滤、干燥：反应结束，待容器冷却至室温后将所得产物用去离子水与乙醇进行抽滤洗涤，直至样品呈中性，然后将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥12h，研磨，便得到固体粉末。
28.试验二：将试验一制备的层状双氢氧化物和常规层状双氢氧化物进行表征，用于实验对比。
29.图1是试验一制备的层状双氢氧化物和常规层状双氢氧化物的xrd谱图。从图中可以看出试验一制备的样品出现十二烷基硫酸根(ds-)插层的(00l)衍射峰，由常规方法制备
的样品出现碳酸根(co
32
)插层的(00l)衍射峰。衍射峰的角度越小表明层间距越大，表明试验一制备的层状双氢氧化物具有较大的层间距。
30.图2是试验一制备的层状双氢氧化物和常规层状双氢氧化物的sem图。从图中可以看出试验一制备得到的层状双氢氧化物可以形成花状团聚结构，片层与片层之间形成大量的介孔和大孔，分散性良好。常规方法制备的层状双氢氧化物样品严重堆积，分散性很差。


技术特征：
1.一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，其特征在于具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法是按以下步骤进行的：一、试剂的混合：将0.0008mol硝酸镍，0.0004mol硝酸铝，0.0008mol十二烷基硫酸钠和0.004mol尿素溶解在40ml去离子水中，使反应溶液中ni
2+
/al
3+
/sds/urea浓度比为：0.02mol/l/0.01mol/l/0.015mol/l/0.1mol/l。然后，快速搅拌混合溶液20分钟。二、晶化反应：再将混合溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜内，在150℃下反应2小时。三、过滤、干燥：反应结束，待容器冷却至室温后将所得产物用去离子水与乙醇进行抽滤洗涤，直至样品呈中性，然后将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥12h，研磨，便得到固体粉末。2.根据权利要求1所述的一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，其特征在于步骤一所述的硝酸镍与硝酸铝的摩尔比为(1.5-2.5):1。3.根据权利要求1所述的一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，其特征在于步骤一所述的十二烷基硫酸钠的浓度为(0.015-0.06)mol/l。4.根据权利要求1所述的一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，其特征在于步骤一中尿素浓度为(0.1-0.3)mol/l。5.根据权利要求1所述的一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，其特征在于步骤一中盐浓度为(0.006-0.15)mol/l。6.根据权利要求1所述的一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，其特征在于步骤二所述的晶化时间为(1-3)h。7.根据权利要求1所述的一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，其特征在于步骤二所述的晶化温度为(120-180)℃。8.根据权利要求1所述的一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，其特征在于步骤一所述的模板剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠。

技术总结
一种具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，涉及一种二维无机纳米材料的制备方法。本发明通过控制模板剂、金属盐的种类及摩尔比例、晶化时间和温度制备层状双氢氧化物。本发明提供的具有分级结构大层间距的层状双氢氧化物的制备方法，制备方法简单，成本低、反应条件温和、是一种形貌可控的二维无机纳米材料制备方法。纳米材料制备方法。纳米材料制备方法。


技术研发人员：许亚丰
受保护的技术使用者：上海元蛋航天科技有限公司
技术研发日：2022.07.04
技术公布日：2022/9/20