一种超重力下通过熔体迁移制备化合物晶体的方法与流程

本发明涉及半导体制备领域，特别是在超重力、尤其是在离心力驱动下引起熔体迁移进行化合物单晶制备的方法。

背景技术：

1、化合物半导体是由两种及以上元素构成的半导体材料，具有饱和速度高、能带易剪裁、带隙宽等特性，在高功率、高频率等方面特有的优势，在无线通信、电力电子、光纤通信等产业中有着不可替代的地位。

2、当前技术中，一般使用传统的垂直布里奇曼法、垂直温度梯度凝固法、导模法、直拉法等熔体法用来生长氧化铝、砷化镓、磷化铟、氧化镓等大块晶体，利用物理气相输运法、金属有机化学气相沉积等生长碳化硅、氮化镓等化合物半导体，但上述方法成本高、效率低。

3、熔体法是成本最低且最高效的晶体制备方法，但是因为部分化合物半导体的熔点高、饱和蒸气压高等特点，要么熔体法成本高，要么就是很难通过熔体法制备。而非配比熔体不仅可以降低饱和蒸气压高，也可以降低熔体的结晶点，但是因为非配比熔体生长界面控制难度很大，且随着生长进行，配比度越来越差，因此制备晶体的难度较大。

技术实现思路

1、为克服现有技术的缺陷，提出了本发明。

2、本发明采用的技术方案是：一种超重力下通过熔体迁移制备化合物晶体的方法，包括以下步骤：

3、将分子式为axby的化合物半导体多晶、a元素的单质、籽晶依次紧密接触放置于坩埚中，并将坩埚水平放置在离心旋转设备上；

4、加热坩埚至t0，800℃<t0<tm，tm为化合物半导体axby的熔点，t0大于a元素的熔点；

5、a元素熔化形成熔体，熔体所占的空间形成熔池，熔体与籽晶的接触面形成界面i，熔体与多晶的接触面形成界面ii；

6、在界面i，熔体溶解籽晶，在界面ii，熔体溶解多晶，最终形成含a元素和b元素的非配比熔体，直至达到该温度下的平衡成分，熔体内的成分为c0；

7、启动离心旋转设备，使离心力g大于100g；

8、施加离心力后，熔体中的a、b元素向熔池两侧移动：使得液固转变平衡温度提高的元素向界面i移动，使得液固转变平衡温度降低的元素向界面ii移动，熔体中间和两侧的成分发生变化；

9、由于成分的不同，在两个界面处的液固转变平衡温度不同：在界面ii，产生一个过热度δth，导致多晶继续被溶解；在界面i，产生一个过冷度δtc，使得籽晶开始生长出单晶；

10、随着多晶不断被溶解和单晶不断生长，熔体向多晶方向迁移，实现单晶制备。

11、现有研究表明，超重力作为一种强化分离手段，可以实现合金中元素的分离，使用该手段可以实现物质的提纯和对两种合金的凝固组织细化。

12、杨玉厚在《超重力对金属凝固组织细化及元素偏析行为的基础研究》中披露，在超重力场g=70g下，fe-c合金中已经有c分离，fe-0.99wt%c低碳钢奥氏体晶粒显著细化。

13、离心力是产生超重力的一种手段。

14、本发明在籽晶和多晶之间放置组成化合物半导体的一种元素，并对系统加热，给系统施加离心力，该元素熔化并溶解部分籽晶和多晶，形成非配比熔体。利用离心力使得降低液固转变平衡温度的元素富集在多晶料侧，并导致多晶料溶解；提高液固转变平衡温度的元素向单晶侧移动，熔体的结晶点提高，产生过冷使得籽晶开始生长并排出另一种元素至熔体中，保持熔池中熔体的成分恒定。这个过程伴随着熔池迁移，不断实现单晶生长和多晶料的熔化，最终实现单晶制备。该方法适用于氧化镓、碳化硅、磷化铟、砷化镓等化合物半导体的制备。

15、有益效果：采用本发明提出的方法，可以在低于化合物半导体熔点快速生长单晶，提高生长界面临界剪切应力，降低位错密度。同时，降低熔点的同时也能降低熔体的饱和蒸气压，降低压力设备的要求和生长条件，并使得原本不能够利用熔体法制备的晶体实现熔体法的高效生长。

技术特征：

1.一种超重力下通过熔体迁移制备化合物晶体的方法，其特征在于，

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，

6.根据权利要求3-5任一所述的方法，其特征在于，

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，

技术总结
一种超重力下通过熔体迁移制备化合物晶体的方法，涉及半导体制备领域，所述方法包括：将分子式为AxBy的化合物半导体多晶、A元素的单质、籽晶依次紧密接触放置于坩埚中，并将坩埚水平放置在离心旋转设备上，加热坩埚至T<subgt;0</subgt;，800℃<T<subgt;0</subgt;<T<subgt;m</subgt;，启动离心旋转设备，使离心力G大于100g；施加离心力后，熔体中的A、B元素向熔池两侧移动，多晶被溶解，籽晶开始生长出单晶；随着多晶不断被溶解和单晶不断生长，熔体向多晶方向迁移，实现单晶制备。采用此方法，可以低温生长单晶，提高生长界面临界剪切应力，降低位错密度。同时，降低压力设备的要求和生长条件，并使得原本不能够利用熔体法制备的晶体实现熔体法的高效生长。

技术研发人员：王书杰,孙聂枫,怀俊彦,徐森锋,史艳磊,邵会民,刘峥,党冀萍,李晓岚,王阳,刘惠生
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第十三研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12