一种以氧化铯为助熔剂的
β-bbo晶体生长方法
技术领域
1.本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法。
背景技术：
2.β-bbo晶体在非线性光学晶体中，是一种综合优势明显，性能良好的晶体，它有着极宽的透光范围，极低的吸收系数和较弱的压电振铃效应，相对于其他的电光调制晶体，具有更高的消光比，较大的相匹配角，较高的抗光损伤阈值、宽带的温度匹配以及优良的光学均匀性，有利于提高激光输出功率稳定性，特别是用于n/:yag激光器之三倍频有着广泛的应用。
3.随着β-bbo晶体在固体激光变频领域中的应用的增加，目前对β-bbo晶体的大尺寸和高质量要求也随之提高。
技术实现要素：
4.针对现有技术尺寸小、质量低等问题，本发明提供一种以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，制得的β-bbo晶体具有大尺寸、高质量的优点。
5.本发明提供一种以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，包括以碳酸钡、硼酸为原料，以氧化铯为助熔剂，将原料及助熔剂装入铂金坩埚置于晶体生长炉中，升温至第一温度化料，降温至第二温度后向熔体中下入籽晶，晶体开始生长，继续降温至晶体生长结束，将晶体提离液面降温至室温即得。
6.进一步的，碳酸钡、硼酸反应产物(bab2o4)与助熔剂用量摩尔比为0.5～2:1。
7.进一步的，第一温度为800～900℃，化料时间为12～24h。
8.进一步的，第二温度为熔体饱和点温度+5℃。
9.进一步的，籽晶下入的位置为熔体液面下3mm。
10.进一步的，晶体生长降温速率为0.5～3℃//。
11.进一步的，晶体生长过程中进行旋转提拉，旋转方向为双向旋转，旋转转动速度为15～30r/min，提拉速度为0.4mm//。采用如上旋转提拉的方式，可以增大高温熔体的流动性，使生长的晶体减少气泡和包络，有利于提高晶体的质量，缩短晶体生长周期。
12.进一步的，晶体提离液面后降温速率为10℃/h。
13.进一步的，本发明所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，具体包括如下步骤：
14.(1)以碳酸钡、硼酸为原料，以氧化铯为助熔剂，将摩尔比为0.5～2:1的原料、助熔剂装入铂金坩埚置于晶体生长炉中，升温至800～900℃化料，化料时间为12～24h，得熔体；
15.(2)熔体降温至饱和点温度+5℃的温度，下入籽晶，下入的位置为熔体液面下3mm，晶体开始生长，继续以0.5～3℃//的速度降温至晶体生长结束，晶体生长过程中进行旋转提拉，旋转方向为双向旋转，旋转转动速度为15～30r/min，提拉速度为0.4mm//；
16.(3)将晶体提离熔体液面，以10℃/h速度降温到室温，即得β-bbo晶体。
17.本发明的有益效果在于：
18.(1)本发明提供的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，采用氧化铯为助熔剂，可以降低熔体的粘度，降低β-bbo晶体的饱和点，获得高质量的β-bbo晶体；
19.(2)本发明提供的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法可制得尺寸为40mm
×
30mm的单晶，晶体尺寸大。
具体实施方式
20.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
21.实施例1
22.(1)将分析纯级别的baco3、h3bo3、cs2o分别称取355g、255g、295g，均匀混合，装入到铂金坩埚中，将其置于晶体生长炉中，设置升温程序，加热至850℃，恒温烧料18h，使上述物料完全熔化形成熔体；
23.(2)熔体降温至饱和点温度+5℃的温度，然后下入籽晶尝试寻到准确的饱和点温度705℃，下入籽晶到熔体液面下3mm的位置，开始晶体生长，继续以1℃//的速度降温至晶体生长结束，晶体生长周期为120天，晶体生长过程中进行旋转提拉，旋转方向为双向旋转，旋转转动速度为20r/min，提拉速度为0.4mm//；
24.(3)将晶体提离熔体液面，以10℃/h速度降温到室温，即得β-bbo晶体单晶。
25.经过测量，实施例1制得的β-bbo晶体单晶尺寸为40mm
×
30mm，重量为140g，质量良好。
26.实施例2
27.(1)将分析纯级别的baco3、h3bo3、cs2o分别称取355g、255g、1015g，均匀混合，装入到铂金坩埚中，将其置于晶体生长炉中，设置升温程序，加热至800℃，恒温烧料12h，使上述物料完全熔化形成熔体；
28.(2)熔体降温至饱和点温度+5℃的温度，然后下入籽晶尝试寻到准确的饱和点温度680℃，下入籽晶到熔体液面下3mm的位置，开始晶体生长，继续以3℃//的速度降温至晶体生长结束，晶体生长周期为120天，晶体生长过程中进行旋转提拉，旋转方向为双向旋转，旋转转动速度为15r/min，提拉速度为0.4mm//；
29.(3)将晶体提离熔体液面，以10℃/h速度降温到室温，即得β-bbo晶体单晶。
30.实施例3
31.(1)将分析纯级别的baco3、h3bo3、cs2o分别称取355g、255g、254g，均匀混合，装入到铂金坩埚中，将其置于晶体生长炉中，设置升温程序，加热至900℃，恒温烧料24h，使上述物料完全熔化形成熔体；
32.(2)熔体降温至饱和点温度+5℃的温度，然后下入籽晶尝试寻到准确的饱和点温度650℃，下入籽晶到熔体液面下3mm的位置，开始晶体生长，继续以2℃//的速度降温至晶体生长结束，晶体生长周期为120天，晶体生长过程中进行旋转提拉，旋转方向为双向旋转，
旋转转动速度为30r/min，提拉速度为0.4mm//；
33.(3)将晶体提离熔体液面，以10℃/h速度降温到室温，即得β-bbo晶体单晶。
34.尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，包括以碳酸钡、硼酸为原料，以氧化铯为助熔剂，将原料及助熔剂装入铂金坩埚置于晶体生长炉中，升温至第一温度化料，降温至第二温度后向熔体中下入籽晶，晶体开始生长，继续降温至晶体生长结束，将晶体提离液面降温至室温即得。2.如权利要求1所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，碳酸钡、硼酸反应产物与助熔剂用量摩尔比为0.5～2:1。3.如权利要求1所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，第一温度为800～900℃，化料时间为12～24h。4.如权利要求1所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，第二温度为熔体饱和点温度+5℃。5.如权利要求1所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，籽晶下入的位置为熔体液面下3mm。6.如权利要求1所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，晶体生长降温速率为0.5～3℃//。7.如权利要求1所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，晶体生长过程中进行旋转提拉，旋转方向为双向旋转，旋转转动速度为15～30r/min，提拉速度为0.4mm//。8.如权利要求1所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，晶体提离液面后降温速率为10℃/h。9.如权利要求1所述的以氧化铯为助熔剂的β-bbo晶体生长方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)以碳酸钡、硼酸为原料，以氧化铯为助熔剂，将摩尔比为0.5～2:1的原料、助熔剂装入铂金坩埚置于晶体生长炉中，升温至800～900℃化料，化料时间为12～24h，得熔体；(2)熔体降温至饱和点温度+5℃的温度，下入籽晶，下入的位置为熔体液面下3mm，晶体开始生长，继续以0.5～3℃//的速度降温至晶体生长结束，晶体生长过程中进行旋转提拉，旋转方向为双向旋转，旋转转动速度为15～30r/min，提拉速度为0.4mm//；(3)将晶体提离熔体液面，以10℃/h速度降温到室温，即得β-bbo晶体。
技术总结
本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种以氧化铯为助熔剂的β-BBO晶体生长方法，包括以碳酸钡、硼酸为原料，以氧化铯为助熔剂，将原料及助熔剂装入铂金坩埚置于晶体生长炉中，升温至第一温度化料，降温至第二温度后向熔体中下入籽晶，晶体开始生长，继续降温至晶体生长结束，将晶体提离液面降温至室温即得。本发明提供的以氧化铯为助熔剂的β-BBO晶体生长方法，采用氧化铯为助熔剂，可以降低熔体的粘度，降低β-BBO晶体的饱和点，获得高质量的β-BBO晶体；本发明提供的以氧化铯为助熔剂的β-BBO晶体生长方法可制得尺寸为40mm
技术研发人员：张婷婷 谭云东 方治文
受保护的技术使用者：山东重山光电材料股份有限公司
技术研发日：2022.08.11
技术公布日：2022/10/25