一种单分散磁性纳米粒子及其制备方法与流程

本申请涉及磁性纳米材料，尤其涉及一种单分散磁性纳米粒子及其制备方法。

背景技术：

1、随着纳米技术的飞速发展，纳米材料已被广泛应用于生物学、医学、材料学、液晶显示等众多领域。在众多纳米材料中，磁性纳米材料尤为引人注目，该类型材料不仅具有普通纳米材料的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等性质，还具有特殊的超顺磁性。将该类型材料分散在溶液中兼具液体的流动性和固体的磁性，从而大大拓展了其应用领域。磁性纳米材料主要以fe、co、ni的金属合金及其氧化物为代表，尤以fe3o4纳米粒子研究的最为广泛。

2、目前，人工合成fe3o4磁性纳米的方法主要有共沉淀法、水热法、溶剂热法、高温热分解法等，其中以共沉淀法和溶剂热法研究的最为深入。其中，共沉淀法是指将三价和二价铁盐在过量碱液中反应从而沉淀析出纳米晶粒，该制备方法所用仪器装置简单、粒子产量高，但制备出的粒子尺寸小、粒径不均一、易被空气氧化，实际下游包覆修饰时最终产物磁响应弱，难以满足实际应用需求；溶剂热法是指将三价铁盐溶解在多元醇体系中，通过醋酸钠、尿素等制造碱性环境，多元醇在高温高压下将部分三价铁还原成二价铁，在醋酸钠作用下结晶析出fe3o4小晶粒，小晶粒堆积从而形成纳米颗粒，该方法制备的粒子球形度好、粒径均一、磁响应速度快，但粒子产量低、批间效应明显、尺寸难控制。

技术实现思路

1、本申请实施例的目的在于提出一种单分散磁性纳米粒子及其制备方法，以解决相关技术中磁性纳米粒子尺寸难控制，粒径批间差异大，难以工业化量产的问题。

2、为了解决上述技术问题，本申请实施例提供一种单分散磁性纳米粒子的制备方法，采用了如下所述的技术方案：

3、将弱碱性盐和聚乙二醇加入到乙二醇中，混合均匀，制得a液；

4、将可溶性铁盐溶解于乙二醇中，制得b液；

5、将a液和b液混合后进行超声操作，得到前驱液；

6、对前驱液进行加热反应，冷却反应产物至室温，倒出上清液，得到反应产物；

7、对反应产物进行洗涤、干燥，得到磁性纳米粒子。

8、进一步的，所述弱碱性盐为醋酸钠、醋酸铵和尿素中的一种。

9、进一步的，所述聚乙二醇的分子量为200～9000。

10、进一步的，所述可溶性铁盐为六水合三氯化铁和无水氯化铁中的一种。

11、进一步的，所述弱碱性盐、所述聚乙二醇和所述可溶性铁盐的重量比为10:4:9。

12、进一步的，所述将a液和b液混合后进行超声操作，得到前驱液的步骤包括：

13、将a液和b液转入烧瓶中，油浴并搅拌，形成黄色的混合溶液；

14、将烧瓶置于超声波中，对混合溶液进行超声，制得前驱液。

15、进一步的，所述对前驱液进行加热反应的步骤包括：

16、将前驱液装入水热反应釜，放入烘箱中进行加热反应。

17、进一步的，所述加热反应的反应温度为180-220℃，反应时间为4-16h。

18、进一步的，所述对反应产物进行洗涤、干燥的步骤包括：

19、用水和乙醇对反应产物进行交替洗涤，经真空干燥箱进行干燥。

20、为了解决上述技术问题，本申请实施例还提供一种采用如上所述的单分散磁性纳米粒子。

21、与现有技术相比，本申请实施例主要有以下有益效果：

22、本申请在溶剂热法的基础上，通过不改变各物料配比的前提下采用a液和b液法加超声处理制备前驱液，可以达到调控产物粒径的目的，制备出磁性纳米粒子粒径可控，同时，制备方法简便可靠，可以实现量产。

技术特征：

1.一种单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述弱碱性盐为醋酸钠、醋酸铵和尿素中的一种。

3.根据权利要求1所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为200～9000。

4.根据权利要求1所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐为六水合三氯化铁和无水氯化铁中的一种。

5.根据权利要求1所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述弱碱性盐、所述聚乙二醇和所述可溶性铁盐的重量比为10:4:9。

6.根据权利要求1所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述将a液和b液混合后进行超声操作，得到前驱液的步骤包括：

7.根据权利要求1所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述对前驱液进行加热反应的步骤包括：

8.根据权利要求7所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述加热反应的反应温度为180-220℃，反应时间为4-16h。

9.根据权利要求1所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述对反应产物进行洗涤、干燥的步骤包括：

10.一种采用权利要求1至9任一项所述的单分散磁性纳米粒子的制备方法制得的磁性纳米粒子。

技术总结
本申请实施例属于磁性纳米材料技术领域，涉及一种单分散磁性纳米粒子及其制备方法，包括将弱碱性盐和聚乙二醇加入到乙二醇中，混合均匀，制得A液；将可溶性铁盐溶解于乙二醇中，制得B液；将A液和B液混合后进行超声操作，得到前驱液；对前驱液进行加热反应，冷却反应产物至室温，倒出上清液，得到反应产物；对反应产物进行洗涤、干燥，得到磁性纳米粒子。本申请可以达到调控产物粒径的目的，制备出磁性纳米粒子形貌基本一致，粒径可控，同时，制备方法简便可靠，可以实现量产。

技术研发人员：莫君勇,王亮,蒋析文,陈欣,吴宏业,佟瑶
受保护的技术使用者：广州达安基因股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11