高纯三氯氢硅的制备方法及装置与流程

本发明涉及化工，具体说，涉及一种高纯三氯氢硅的制备方法及装置。

背景技术：

1、高纯度的氯硅烷是半导体行业不可或缺的重要电子特种气体原材料，随着半导体集成电路产业的快速发展，对高纯度的氯硅烷的需求呈日益增长态势。高纯度的氯硅烷的制备已经成了提升光伏半导体厂商竞争力的必争之地。

2、在现有技术中，公开了一种三氯氢硅加压提纯装置及方法(申请号cn200510200334.4)，利用三氯氢硅与四氯化硅的液相黏度随压力升高而减小以及塔板效率提高的特点，将氯硅烷混合物通入筛板塔，控制塔釜压力为0.15-1.5mpa，温度为70-200℃，在塔顶得到精制三氯氢硅。另外还公开了一种氯硅烷提纯系统(申请号：cn201410127032.8)，该系统在现有的基础上进行了优化扩展，釆用五塔串联精馏提纯三氯氢硅，多次脱除轻重组分，得到高纯度三氯氢硅产品。但是，上述技术仍具有弊端如下：1)能耗较高；2)现有的提纯方法只能获得电子级的三氯氢硅，进一步去除b、p等碱金属的痕量杂质的难度较大，其中，电子级三氯氢硅杂质含量(ppb):p+as≤0.2；b+ai≤0.1；fe≤0.5；cr≤0.5；ni/ppb≤0.5；而适用于12寸硅片外延场景的三氯氢硅对b、p、cu等金属杂质要求高于ppb级别。

3、因此，亟需一种获得ppb级三氯氢硅的制备装置及方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种高纯三氯氢硅的制备方法及装置，以解决现有技术中存在的至少一个问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种高纯三氯氢硅的制备方法，方法包括：

3、将纯度为99.9％-99.99％，总杂质≤20ppb的三氯氢硅原料通入脱轻塔；

4、利用脱轻塔对三氯氢硅原料进行脱轻处理，获取脱轻塔的高沸物作为三氯氢硅中间产品；

5、将三氯氢硅中间产品通入脱重塔；

6、利用脱重塔进行对三氯氢硅中间产品脱重处理，获取脱重塔的低沸物作为三氯氢硅提纯产品；

7、将三氯氢硅提纯产品输送至产品罐储存。

8、进一步，优选的方法包括，脱轻塔的低沸物和脱重塔的高沸物收集至高低沸物罐。

9、进一步，优选的方法包括，脱轻塔的进料流量为100kg/h，三氯氢硅中间产品的出料流量为85-90kg/h，低沸物的采出流量为10kg/h。

10、进一步，优选的方法包括，脱重塔的三氯氢硅提纯产品的出料流量为70-75kg/h，高沸物的采出流量为10-15kg/h。

11、进一步，优选的方法包括，脱轻塔的顶压为-50kpa，顶温为13℃，回流比为20:1；

12、脱重塔的顶压为-50kpa，顶温为12-13℃，回流比为10:1。

13、进一步，优选的方法包括，在三氯氢硅原料进入脱轻塔之前，通过输送泵输送至精密过滤器；

14、通过精密过滤器过滤三氯氢硅原料，过滤后的三氯氢硅原料经过流量计和减压阀到达脱轻塔。

15、进一步，优选的方法包括，通过高低温一体机为脱轻塔和脱重塔提供热源，通过制冷机为述脱轻塔和脱重塔提供冷源；热源温度为-10℃-50℃；冷源温度为-25℃-25℃。

16、本发明还包括一种高纯三氯氢硅的制备装置，执行上述高纯三氯氢硅的制备方法；装置包括依次设置的脱轻塔、脱重塔和产品罐；

17、脱轻塔包括位于塔顶的脱轻塔进料口、脱轻塔出料口和低沸物出口；

18、脱重塔包括位于塔釜的脱重塔进料口、脱重塔出料口和高沸物出口；

19、脱轻塔出料口与脱重塔进料口相连通，脱重塔出料口与产品罐相连通，低沸物出口和高沸物出口与高低沸物罐相连通。

20、进一步，优选的结构包括，脱轻塔和脱重塔均为5段精馏塔，每段精馏塔的高度为1500mm，总有效填料高度为6000mm。

21、进一步，优选的结构包括，脱轻塔和脱重塔均设置有尾气出口，尾气出口均与真空泵相连接。

22、如上所述，本发明的一种高纯三氯氢硅的制备方法及装置，通过两级减压精馏即可获得电子级三氯氢硅。有益效果如下：

23、1)与现有技术提纯三氯氢硅相比，本发明通过仅需两级减压蒸馏即可达到常压三至五级精馏效果，获得电子级三氯氢硅的同时大大降低了能耗以及生产成本；

24、2)通过两级减压精馏，明显提升了三氯氢硅产品的组分纯度，大幅度降低了b、p、cu等金属痕量杂质的含量，获得适用于12寸硅片外延场景的三氯氢硅。

25、为了实现上述以及相关目的，本发明的一个或多个方面包括后面将详细说明并在权利要求中特别指出的特征。下面的说明详细说明了本发明的某些示例性方面。然而，这些方面指示的仅仅是可使用本发明的原理的各种方式中的一些方式。此外，本发明旨在包括所有这些方面以及它们的等同物。

技术特征：

1.一种高纯三氯氢硅的制备方法，其特征在于，方法包括：

2.根据权利要求1所述的高纯三氯氢硅的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的高纯三氯氢硅的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求2所述的高纯三氯氢硅的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的高纯三氯氢硅的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的高纯三氯氢硅的制备方法，其特征在于，在所述三氯氢硅原料进入所述脱轻塔之前，

7.根据权利要求7所述的高纯三氯氢硅的制备方法，其特征在于，通过高低温一体机为所述脱轻塔和所述脱重塔提供热源，通过制冷机为所述脱轻塔和所述脱重塔提供冷源；所述热源温度为-10℃-50℃；所述冷源温度为-25℃-25℃。

8.一种高纯三氯氢硅的制备装置，其特征在于，执行如权利要求1所述的高纯三氯氢硅的制备方法；所述装置包括依次设置的脱轻塔、脱重塔和产品罐；

9.根据权利要求8所述的高纯三氯氢硅的制备装置，其特征在于，所述脱轻塔和所述脱重塔均为5段精馏塔，每段精馏塔的高度为1500mm，总有效填料高度为6000mm。

10.根据权利要求8所述的高纯三氯氢硅的制备装置，其特征在于，所述脱轻塔和所述脱重塔均设置有尾气出口，所述尾气出口均与真空泵相连接。

技术总结
本发明提供一种高纯三氯氢硅的制备方法及装置，通过两级减压精馏即可获得电子级三氯氢硅。与现有技术提纯三氯氢硅相比，本发明通过仅需两级减压蒸馏即可达到常压三至五级精馏效果，获得电子级三氯氢硅的同时大大降低了能耗以及生产成本；通过两级减压精馏，明显提升了三氯氢硅产品的组分纯度，大幅度降低了B、P、Cu等金属痕量杂质的含量，获得适用于12寸硅片外延场景的三氯氢硅。

技术研发人员：张燕南,郭树虎,万烨,赵雄,赵宇,王磊,常欣,袁振军,王国元,张兴毅,郭克涛,郭武辉
受保护的技术使用者：洛阳中硅高科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11