一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法与流程

本发明属于镀膜材料，尤其涉及一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法。

背景技术：

1、五氧化三钛，是一种蓝黑色粉末，具有金属光泽，其属于斜方晶系结构，是通过高温升华结晶而产生的，是如今最常用的真空镀膜材料之一，它的优点是放气量小、纯度高、无崩点、不跳药、折射率稳定，其生产技术在国内同行业中达到领先水平。

2、如今制备五氧化三钛镀膜材料的方法很多，但无一例外都存在一些问题，例如制备得到的五氧化三钛镀膜材料粒度不均匀，纯度和致密度低，严重影响到薄膜的性能，无法满足高端光学镀膜行业对蒸发镀膜材料的要求。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于为了解决制备所得五氧化三钛镀膜材料粒度不均匀，纯度和致密度低，影响薄膜性能等问题而提供一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法。

2、本发明通过以下技术方案来实现上述目的：本发明提供的一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法，该工艺包括以下步骤：

3、s1：第一球磨：

4、将二氧化钛粉与钛粉混合均匀，钛粉和二氧化钛粉的质量比为1:(6-8)，得到混粉料，然后进行第一球磨，第一球磨中混料粉与磨球的质量比为(8-10):1，所述钛粉的纯度为99.99％，所述二氧化钛粉的纯度为99.99％，所述第一球磨的时间为24-26h；

5、s2:压制坯体:

6、采用冷等静压成型的工艺，将混合物料压制成坯体，并将所述坯体放置于坩埚中，冷静压处理的压力为60-80pa；

7、s3:预烧坯体:

8、将坩埚放入炉体中，再对炉体抽真空，抽真空至炉内真空度为1pa以下，采用分段式加热的方法开始对炉体加热；

9、s4:第二球磨:

10、对预烧料进行第二球磨，预烧料与磨球的质量比为(6-8):1，所述第二球磨的时间为10-24h；

11、s5：烧结处理：

12、继续通过分段加热的方式进行烧结处理，将从坩埚中倒出的低温五氧化三钛晶体加工成低温的五氧化三钛晶体镀膜材料。

13、进一步的，步骤s3预烧坯体中第一预烧的温度为1300-1400℃，第一预烧的时间为1-2h，第二预烧的温度为1600-1800℃，第二预烧的时间为1-2h，第三预烧的温度为1700-1800℃，第三预烧的时间为2-4h。

14、进一步的，s5烧结处理包括依次进行的压制、抽真空、第一烧结和第二加压烧结。

15、进一步的，压制的压力为0.05-0.1mpa，压制的时间为6-8min，抽真空的终点真空度＜20pa，第一烧结的升温速率为5-7℃/min，第一烧结的终点温度为1400-1500℃，第一烧结的保温时间为2-4h，第二加压烧结的升温速率为3-5℃/min，第二加压烧结中升温的同时进行加压，第二加压烧结的终点温度为1600-1700℃，第二加压烧结的终点压力为40-50mpa，第二加压烧结的保温保压时间为5-7h。

16、进一步的，继续通过分段加热的方式进行烧结处理，将从坩埚中倒出的低温五氧化三钛晶体加工成低温的五氧化三钛晶体镀膜材料。

17、有益效果：

18、1、通过冷等静压成型，增加二氧化钛粉与钛粉之间的接触面积，增加其接触面积的目的，一方面是为了促进固相合成反应充分进行，提到五氧化三钛的生成率，另一方面是为了在晶粒的生成过程中，降低了结晶温度及晶粒长大温度，以使细小晶粒的生成。

19、2、通过控制分段加热中每段的反应温度和反应时间，来控制生成的晶粒大小，避免了晶体的熔化，减少了后续的破碎过程以及物料对坩埚的腐蚀所引入的杂质，实现提高一次收率的同时，提高产品的纯度，有助于提高最终膜层的性能。

20、3、采用石墨坩埚进行装料，相对于钨钼等坩埚，大大降低了坩埚的重量及成本，有助于固相反应的进行并降低固相合成温度及结晶温度。

21、4、最终制备所得的五氧化三钛晶体规格均在1.0-4.0mm范围内，制备获得的五氧化三钛晶体的放气量小、纯度高、无崩点、纯度和质量较高，可广泛用于各种增透膜、多层膜。

技术特征：

1.一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法，其特征在于：所述步骤s3预烧坯体中第一预烧的温度为1300-1400℃，第一预烧的时间为1-2h，第二预烧的温度为1600-1800℃，第二预烧的时间为1-2h，第三预烧的温度为1700-1800℃，第三预烧的时间为2-4h。

3.根据权利要求1所述的一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法，其特征在于：所述s5烧结处理包括依次进行的压制、抽真空、第一烧结和第二加压烧结。

4.根据权利要求3所述的一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法，其特征在于：所述压制的压力为0.05-0.1mpa，所述压制的时间为6-8min，所述抽真空的终点真空度＜20pa，所述第一烧结的升温速率为5-7℃/min，所述第一烧结的终点温度为1400-1500℃，所述第一烧结的保温时间为2-4h，所述第二加压烧结的升温速率为3-5℃/min，所述第二加压烧结中升温的同时进行加压，所述第二加压烧结的终点温度为1600-1700℃，所述第二加压烧结的终点压力为40-50mpa，所述第二加压烧结的保温保压时间为5-7h。

5.根据权利要求1所述的一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法，其特征在于：所述坩埚为石墨材质的石墨坩埚。

技术总结
本发明公开了一种高强度光学镀膜用五氧化三钛制备方法，包括以下步骤：第一球磨‑压制坯体‑预烧坯体‑第二球磨‑烧结处理，最终得到产品；本发明工艺合理，通过冷等静压成型，增加二氧化钛粉与钛粉之间的接触面积，其目的一方面是为了促进固相合成反应充分进行，提到五氧化三钛的生成率，另一方面是为了在晶粒的生成过程中，降低了结晶温度及晶粒长大温度，以使细小晶粒的生成，最终制备所得的五氧化三钛晶体规格均在1.0‑4.0mm范围内，制备获得的五氧化三钛晶体的放气量小、纯度高、无崩点、纯度和质量较高，可广泛用于各种增透膜、多层膜。

技术研发人员：崔云,范霄霄
受保护的技术使用者：盛唐光电（宿迁）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12