一种铼酸铵的提纯方法与流程

本发明涉及稀有金属元素回收，具体涉及一种铼酸铵的提纯方法。

背景技术：

1、铼酸铵是制备铼金属粉末的重要原料，所制备的铼粉不但可加工为铼锭、铼条，也是钨铼合金、航天材料、耐高温机械装备部件等合金系列的重要原料。除此之外，氢还原铼酸铵制备的高纯铼粉，具备优异的粉末性能，在航天领域的铼材制备中也得到应用，是一种关键的优质铼资源。

2、鉴于冶金技术的飞速发展，传统的结晶纯化方法无法满足现代冶金技术对铼酸铵粉末性能的要求，尤其在作为制备高纯铼粉的原料及粉末注射成型、粉末喷射成型的现代冶金领域。因此，提高铼酸铵的纯度且实现其颗粒尺寸、形貌的可控化对铼酸铵在现代冶金领域中的应用效果有着重要影响。目前铼酸铵结晶纯化技术无法实现其颗粒尺寸、形貌的可控化，所提纯的铼酸铵宏观形貌、粒度分布不均匀，纯度不高，无法满足铼酸铵在现代冶金领域的高粉末性能要求。

3、专利cn201910939501.9公开了一种铜冶炼粗铼酸铵的提纯方法，采用纯水-硝酸-氨水实现铼酸铵的提纯。现有专利在提纯铼酸铵过程中使用大量的无机酸、氨水，工艺过程产生的废液处理困难。

技术实现思路

1、针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种铼酸铵的提纯方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的。

3、一种铼酸铵的提纯方法，包括如下步骤：

4、(1)以低纯度的粗铼酸铵为原料，在常压条件下逐渐加入蒸馏水，并搅拌加热至粗铼酸铵溶解，抽滤得到温度为120～130℃铼酸铵过饱和溶液；

5、(2)铼酸铵过饱和溶液的冷却结晶：将铼酸铵过饱和溶液通入冷却结晶反应器，并采用圆盘涡轮式搅拌器高速机械搅拌，控制搅拌强度为500～900rpm、降温速率为2～4℃/分钟，降温至-10～0℃，保持在此温度，继续采用圆盘涡轮式搅拌器进行高速机械搅拌，其中，搅拌强度为500～900rpm，搅拌时间8～10小时，得到固液混合物；

6、(3)将经步骤(2)得到的固液混合物经过抽滤、自然风干后，即得到颗粒微细化的高纯铼酸铵晶体。

7、进一步地，所述步骤(1)中，粗铼酸铵纯度为93～95wt％。

8、进一步地，所述步骤(1)中，以2℃～3℃/min的升温速率加热至粗铼酸铵溶解。

9、进一步地，所述步骤(2)中，以速率为2～4℃/分钟降温，待体系温度降至0℃时，保持此温度下结晶1～2小时，再调节冷却结晶反应器温度为-10～0℃，继续高速搅拌。

10、本发明方法所制备的铼酸铵晶体的形貌规则，颗粒尺寸可控，粒度分布均匀，比表面积大，其纯度高于99.99％。

11、本发明的设计机理为：

12、本发明利用铼酸铵微溶于冷水的特性，通过调节升温速率控制铼酸铵在水中的溶解速率，并抽滤除去不溶性的固体杂质，得到铼酸铵的热过饱和溶液；结晶纯化过程中，利用圆盘涡轮式搅拌器的强大剪切力，在高速搅拌下使大颗粒团聚物破碎，破碎后的小颗粒通过二次结晶生长为铼酸铵晶体，控制机械搅拌强度，降温速率，冷凝结晶后得到粒度分布均匀的高纯铼酸铵晶体。该方法的优点在于可通过圆盘涡轮式搅拌器破碎大颗粒晶体，改变降温速率调控晶体的析出速率实现提纯，改变搅拌强度调控铼酸铵的颗粒尺寸，得到粒度分布均匀，晶体形貌规则，比表面积大的铼酸铵粉末。

13、本发明的有益效果如下：

14、1.本发明采用圆盘涡轮式搅拌器，在高速搅拌下使大颗粒团聚物破碎，破碎后的小颗粒通过二次结晶生长为铼酸铵晶体；调控机械搅拌强度，降温速率，实现对铼酸铵晶体析出速率、颗粒尺寸的可控化，提高铼酸铵的纯度、颗粒均匀度、比表面积。

15、2.本发明通过调控降温速率、机械搅拌强度和不同温度范围内的结晶时间，使低纯度的粗铼酸铵在水溶液中结晶纯化，获得宏观形貌规整，粒度分布均匀，比表面积大，颗粒尺寸可调控的高纯铼酸铵晶体。在搅拌强度为500～900rpm的搅拌转速范围内，铼酸铵的中位径与搅拌强度呈反比例规律，晶体形貌由无规则的团聚状颗粒变为尺寸相近的正方晶体。

16、3.本发明可以有效实现对铼酸铵晶体颗粒尺寸的可控化，优化铼酸铵晶体的形貌，提高铼酸铵的纯度、粒度分布的均匀性及比表面积，具有良好的工程应用前景。

技术特征：

1.一种铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中，粗铼酸铵纯度为93～95wt％。

3.根据权利要求1所述的一种铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以2℃～3℃/min的升温速率加热至粗铼酸铵溶解。

4.根据权利要求1所述的一种铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述步骤(2)中，以速率为2～4℃/分钟降温，待体系温度降至0℃时，保持此温度下结晶1～2小时，再调节冷却结晶反应器温度为-10～0℃，继续高速搅拌。

技术总结
本发明公开了一种铼酸铵的提纯方法，包括如下步骤：以低纯度的粗铼酸铵为原料，加入蒸馏水，并搅拌加热溶解，抽滤得到铼酸铵过饱和溶液；将铼酸铵过饱和溶液通入冷却结晶反应器，并采用圆盘涡轮式搅拌器高速机械搅拌，控制搅拌强度、降温速率，降温至‑10～0℃，保持在此温度区间，继续进行高速机械搅拌，得到固液混合物；将得到的固液混合物经过抽滤、自然风干后，即得到颗粒微细化的高纯铼酸铵晶体。本发明可以有效实现对铼酸铵晶体颗粒尺寸的可控化，优化铼酸铵晶体的形貌，提高铼酸铵的纯度、粒度分布的均匀性及比表面积，具有良好的工程应用前景。

技术研发人员：孙渊君,孙元,卢苏君,周亦胄,苏玉娟,张鹏,张娟,陈茜,冯艳,王玉芳
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13