锑化铟晶体及其制备方法与流程

1.本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及锑化铟晶体的制备方法。


背景技术：

2.锑化铟（insb）具有电子迁移率高、耐辐射性能好、禁带宽度大等优点，是非常重要的半导体材料之一，主要应用于光电子技术和微波技术领域。
3.锑化铟晶体常采用直拉法生长，该方法无需液封，但各种外界因素，如温度扰动、杂质集聚以及熔液表面处的氧化物浮渣等，均会对熔体表面处的状态产生不利影响，从而增大孪晶出现的几率，严重影响高质量单晶的产出。其中，影响最大的是氧化物浮渣，而浮渣的产生原因主要是提拉炉系统及原料中的氧。因此，在拉制insb晶体时，可将含有氢气的还原性气氛用作生长时的保护气体，以减少熔液表面浮渣的形成。减少熔体表面浮渣的产生有利于insb单晶生长过程的控制，是获得高质量单晶必须考虑的实际因素。在实际生产操作中，尽管采用了增加气体置换次数、低温烘炉、氢气还原等步骤，仍然无法杜绝浮渣的产生，进而严重影响了晶体的产率。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种锑化铟晶体的制备方法。
5.为实现上述目的，本发明采用以下具体的技术方案。
6.一种锑化铟晶体的制备方法，包括以下步骤：步骤s1，将铟和锑以摩尔比in：sb=1.5~4：1装入单晶炉；步骤s2，保持单晶炉内为氢气气氛，升温熔化铟和锑，保温；步骤s3，降温至晶体生长温度，保温，直至晶体完成生长，得到锑化铟晶体。
7.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，锑化铟晶体的制备过程中，单晶炉内的压力均为大气压。
8.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，步骤s2中所述升温熔化铟和锑的温度为800-1000℃，保温的时间为12-36h。
9.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，所述晶体生长温度为445~525℃。
10.进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，调控晶体的生长速度为0.1~0.5mm/h。
11.基于同样的发明构思，本发明也提供一种锑化铟晶体，由上述制备方法制备得到。
12.与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下明显的有益技术效果。
13.本发明通过调控in和sb的原料摩尔比，实现高温下氢气还原氧化物浮渣，低温下晶体生长，大大降低了晶体中的孪晶，且得到的锑化铟晶体中位错密度低，没有铟夹杂、空洞等缺陷；本发明提供的锑化铟晶体的制备方法可直接在大气压下进行，安全可靠。
附图说明
14.图1为实施例1制备得到的晶体的照片。
具体实施方式
15.为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
16.除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
17.除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
18.本发明首先提供一种锑化铟晶体的制备方法，包括以下步骤：步骤s1，将铟和锑以摩尔比in：sb=1.5~4：1装入单晶炉；步骤s2，保持单晶炉内为氢气气氛，升温熔化铟和锑，保温；步骤s3，降温至晶体生长温度，保温，直至晶体完成生长，得到锑化铟晶体。
19.在步骤s1中，控制单晶炉内装入的铟和锑的摩尔比为1.5~4：1，铟的含量明显高于锑的含量，高温熔化时，可以减少锑的挥发，确保晶体生长过程顺利进行；晶体生长时，可以降低晶体生长温度。
20.在具体实施方式中，可进一步优选将铟和锑以摩尔比in：sb=3~4：1装入单晶炉。
21.在步骤s2中，单晶炉内为氢气气氛，且熔化铟和锑后，保温一段时间。氢气气氛以及保温温度、时间的调控，都更有利于去除熔体中的浮渣。
22.在具体实施方式中，步骤s2所述升温至的温度为800-1000℃，优选为850-950℃，进一步优选为900℃；所述的保温的时间为12-36h，优选为18-30h，进一步优选为24h。
23.步骤s2保温结束后，单晶炉降温至晶体生长温度。
24.在具体实施方式中，步骤s3所述的晶体生长温度为445~525℃，优选为480~525℃。
25.在具体实施方式中，锑化铟晶体的生长速度为0.1~0.5mm/h。经过大量创造性实验表明，在该生长速度下生长得到的锑化铟晶体中位错密度低、没有铟夹杂、空洞、孪晶等缺陷。
26.本发明也提供上述制备方法制备得到的锑化铟晶体。
27.以下通过具体的实施例和对比例对本发明的技术方案做进一步的说明。
28.实施例1将摩尔比为1.5:1的铟块和锑块放在单晶炉内，置换炉内气体为纯氢气，缓慢的升高温度至900℃，并保温24h，之后降温到525℃引晶，晶体生长速率为0.5mm/h，直至完成晶体生长，得到锑化铟晶体。
29.图1为实施例1制备得到的锑化铟晶体的照片。晶体表面光洁，无多晶、孪晶、空洞等缺陷。
30.实施例2将摩尔比为4:1的铟块和锑块放在单晶炉内，置换炉内气体为纯氢气，缓慢的升高温度至900℃，并保温24h，之后降温到445℃引晶，晶体生长速率为0.1mm/h，直至完成晶体
生长，得到锑化铟晶体。
31.对比例1将摩尔比为1:1的铟块和锑块放在单晶炉内，置换炉内气体为纯氢气，缓慢的升高温度至900℃，并保温24h，之后降温到525℃引晶，晶体生长速率为0.5mm/h，直至完成晶体生长，得到锑化铟晶体。
32.对比例2将摩尔比为5:1的铟块和锑块放在单晶炉内，置换炉内气体为纯氢气，缓慢的升高温度至900℃，并保温24h，之后降温到400℃引晶，晶体生长速率为0.1mm/h，直至完成晶体生长，得到锑化铟晶体。
33.对比例3将摩尔比为1.5:1的铟块和锑块放在单晶炉内，置换炉内气体为氮气，缓慢的升高温度至900℃，并保温24h，之后降温到525℃引晶，晶体生长速率为0.5mm/h，直至完成晶体生长，得到锑化铟晶体。
34.对比例4将摩尔比为1.5:1的铟块和锑块放在单晶炉内，置换炉内气体为高纯氢气，缓慢的升高温度至750℃，并保温24h，之后降温到525℃引晶，晶体生长速率为0.5mm/h，直至完成晶体生长，得到锑化铟晶体。
35.通过《gb 11297.6-1989 锑化铟单晶位错蚀坑的腐蚀显示及测量方法》测定实施例1、实施例2以及对比例1-4得到的锑化铟晶体的位错密度，观察明显的缺陷。
36.表1以上所述仅是本发明的优选实施方式以及部分对比例。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种锑化铟晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1，将铟和锑以摩尔比in：sb=1.5~4：1装入单晶炉；步骤s2，保持单晶炉内为氢气气氛，升温熔化铟和锑，保温；步骤s3，降温至晶体生长温度，保温，直至晶体完成生长，得到锑化铟晶体。2.如权利要求1所述的锑化铟晶体的制备方法，其特征在于，单晶炉内的压力为大气压。3.如权利要求1所述的锑化铟晶体的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述升温熔化铟和锑的温度为800-1000℃，保温的时间为12-36h。4.如权利要求1-3任一项所述的锑化铟晶体的制备方法，其特征在于，所述晶体生长温度为445~525℃。5.如权利要求4所述的锑化铟晶体的制备方法，其特征在于，调控晶体的生长速度为0.1~0.5mm/h。6.一种锑化铟晶体，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的锑化铟晶体的制备方法制备得到。

技术总结
本发明属于半导体材料技术领域，公开了一种锑化铟晶体的制备方法。将铟和锑以摩尔比In：Sb=1.5~4：1装入单晶炉；保持单晶炉内为氢气气氛，升温熔化铟和锑，保温；降温至晶体生长温度，保温，直至晶体完成生长，得到锑化铟晶体。本发明通过调控In和Sb的原料摩尔比，实现高温下氢气还原氧化物浮渣，低温下晶体生长，大大降低了晶体中的孪晶，且得到的锑化铟晶体中位错密度低，没有铟夹杂、空洞等缺陷。空洞等缺陷。空洞等缺陷。


技术研发人员：狄聚青 李镇宏
受保护的技术使用者：安徽光智科技有限公司
技术研发日：2022.11.18
技术公布日：2023/3/3