助熔剂法生长氮化镓过程中抑制活性金属被氧化的方法与流程

本发明涉及了半导体材料领域，特别涉及一种助熔剂法生长氮化镓过程中抑制活性金属被氧化的方法。

背景技术：

0、技术背景

1、氮化镓（gan）是一种iii-vi族半导体材料，与碳化硅、氧化镓、氮化铝等同属于宽禁带半导体材料。氮化镓材料的带隙宽且可调控，能够用于制备蓝、紫等光电子器件，在半导体照明、投影、数据存储等方面具有巨大的发展前景。同时，氮化镓具有化学稳定性好、击穿电压高、介电常数低、载流子迁移率高等特点，可用于制备高温、大功率器件及微波功率器件，在手机快充、雷达导航等方面也具有不可替代的作用。

2、目前氮化镓单晶主要的制备方法包括氢化物气相外延法（hvpe）、助熔剂法和氨热法等，其中hvpe法是一种气相法，在蓝宝石衬底上生长氮化镓厚膜，随后采用不同的剥离工艺去除蓝宝石衬底，得到氮化镓单晶，可用于制备2-6英寸的氮化镓单晶，也是目前商业上生产氮化镓晶圆的主流方法，但是这种方法制备的单晶位错密度高，曲率大。氨热法是一种高温高压（400-750℃，100-600mpa）从超临界氨中培养晶体的方法，具有结晶质量高、易批量生长的优势，但是其生长速度低，难制备大尺寸的氮化镓单晶。助熔剂法是一种采用金属钠或者金属钾等作为催化剂，以氮气和金属镓作为氮源和镓源生长氮化镓的方法，其生长温度在700-900℃，生长压力为1-10mpa，这种方法的优势是可以生长大尺寸氮化镓单晶，2-6英寸，生长速度快。

3、助熔剂法生长氮化镓，首先在手套箱中处理金属镓和活性金属（主要为钾、钠或锂等活性金属），将其按一定摩尔比放入坩埚内，然后将坩埚转移至氮化镓高压设备内并抽真空，向氮化镓高压设备中充入氮气直至合适的压力，升温至生长温度后开始生长氮化镓，保温一段时间后降温至常温，最后排放氮化镓高压设备内氮气至常压，取出生长的氮化镓。但是如图3所示，坩埚10从手套箱转移到氮化镓高压设备中的这段时间，坩埚内的合金30中的活性金属会被空气中的氧气氧化形成一层氧化物40，这种氧化物40在高温条件下会漂浮在坩埚10表面，抑制了氮气向合金30中溶解，阻碍了氮化镓的合成。

技术实现思路

1、为了解决坩埚从手套箱向氮化镓高压设备转移过程中，坩埚内的活性金属暴露在空气中被氧化的问题，本发明提供了一种助熔剂法生长氮化镓过程中抑制活性金属被氧化的方法。

2、本发明通过以下技术方案来实现的：助熔剂法生长氮化镓过程中抑制活性金属被氧化的方法，包括以下步骤：

3、第一步：将氮化镓籽晶置于坩埚底部；

4、第二步：将装有氮化镓籽晶的坩埚放入充有氮气或者氩气保护气的手套箱中；

5、第三步：在充有保护气的手套箱中将活性金属和金属镓放入坩埚内，加热至200℃将活性金属和金属镓融化并形成合金；

6、第四步：将坩埚降温静置，直至坩埚内的合金冷却至常温状态；

7、第五步：将过量的高纯液氮加入坩埚内，并在坩埚上盖一带出气孔的坩埚盖，此时，高纯液氮挥发出的氮气屏蔽活性金属与空气中的氧气接触，从而抑制了活性金属被氧化。

8、本发明的有益效果是：由于向坩埚内加入了过量的高纯液氮，高纯液氮从坩埚盖上的出气孔中升华挥发，能够确保坩埚内的活性金属不被氧化，有利于在氮化镓生长过程中氮气融入合金中，提升了氮化镓的合成率。

技术特征：

1.一种助熔剂法生长氮化镓过程中抑制活性金属被氧化的方法，其特征在于：包括以下步骤：

技术总结
本发明涉及一种助熔剂法生长氮化镓过程中抑制活性金属被氧化的方法，包括以下步骤：第一步：将氮化镓籽晶置于坩埚底部；第二步：将装有氮化镓籽晶的坩埚放入充有氮气或者氩气保护气的手套箱中；第三步：在充有保护气的手套箱中将活性金属和金属镓放入坩埚内，加热至200℃将活性金属和金属镓融化并形成合金；第四步：将坩埚降温静置，直至坩埚内的合金冷却至常温状态；第五步：将过量的高纯液氮加入坩埚内，并在坩埚上盖一带出气孔的坩埚盖，此时，高纯液氮挥发出的氮气屏蔽活性金属与空气中的氧气接触。本发明能够确保坩埚内的活性金属在转移过程中不被氧化，有利于在氮化镓生长过程中氮气融入合金中，提升了氮化镓的合成率。

技术研发人员：董增印,张嵩,王英民,程红娟,孙科伟,王再恩,李贺,王双
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第四十六研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12