一种Co掺杂的MgAlO3晶体及其生长方法与流程

本发明属于晶体生长，具体地，涉及一种co掺杂的mgalo3晶体及其生长方法。

背景技术：

1、镁铝尖晶石(mgal2o4)单晶，是一种高熔点(2130℃)、高硬度(莫氏8)的晶体材料，该单品在微波段用作声体波器件的传声介质材料；co掺杂的mgalo3晶体具有良好的光学，机械和热性能，从而满足设计紧凑而可靠激光的需要。掺杂的镁铝尖晶石晶体是可见光波段激光材料，晶体的熔点高达2130℃，接近铱坩埚的安全使用温度2200℃，温场条件不合适极易导致铱坩埚熔化损坏，并且高温条件下熔体表面的mg0和al203存在非比例挥发，严重影响晶体质量；这些方法生长的晶体质量差，晶体内部有包裹体、内部核芯等缺陷，或者晶体外形为长条状、直径小，难以满足实用化的需要。

技术实现思路

1、为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种co掺杂的mgalo3晶体及其生长方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种co掺杂的mgalo3晶体的生长方法，包括如下步骤：

4、第一步、烧结：将coo2、mgo和al2o3按照一定比例混合均匀；对原料加热至1600℃，烧结成多晶体；

5、第二步、球磨：对加热处理后的多晶体原料进行球磨处理；球磨至粒径小于100μm，对球磨处理之后的原料进行过筛后放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；

6、第三步、抽真空至10-4pa，对坩埚进行加热；在氩气保护条件下，加热至2200℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速，反转15r/min；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速，反转17r/min；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速，反转13r/min以便进行引晶；晶种直径扩张至15mm之后，提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速，反转7r/min，得到co掺杂的mgalo3晶体。在惰性气体保护条件下减少氧化镁挥发；提高产品稳定性。

7、进一步地，球磨处理过程中可加入分散剂，提高球磨效率；

8、具体地，将对加热处理后的多晶体原料、水和分散剂混合，进行球磨。所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和入柠檬酸按照质量比1：0.5混合而成。

9、进一步地，多晶体原料、水和分散剂的用量比为10g：15ml：0.1g；所述籽晶为co：mgal2o4。

10、进一步地，所述籽晶的方向为晶体[100]、[010]、[001]、[111]方向。

11、进一步地，coo2、mgo和al2o3的摩尔比x：1-x：1；其中0＜x＜1。

12、进一步地，一种co掺杂的mgalo3晶体，由上述生长方法制备而成。

13、本发明的有益效果：

14、在co掺杂的mgalo3晶体生长阶段，通过控制颗粒的温度梯度，为晶体生长提供驱动力的同时避免晶体的开裂，并结合合理的转速，保证晶体的生产速度，提高品质。

15、在球磨体系中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和柠檬酸作为分散剂，可以缓解原料自身的团聚现象，加强固相反应物的相互扩散，促进磨球对单颗粒原料的撞击和磨碎作用。柠檬酸吸附于固体表面增大固体的比表面积，提高分散效果，有分散剂参与的球磨产物粒径要小于一般环境下的球磨产物粒径，缩短球磨时间。

技术特征：

1.一种co掺杂的mgalo3晶体的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种co掺杂的mgalo3晶体的生长方法，其特征在于，球磨处理过程中加入分散剂，所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和入柠檬酸按照质量比1：0.5混合而成。

3.根据权利要求2所述的一种co掺杂的mgalo3晶体的生长方法，其特征在于，多晶体原料、水和分散剂的用量比为10g：15ml：0.1g。

4.根据权利要求1所述的一种co掺杂的mgalo3晶体的生长方法，其特征在于，所述籽晶的方向为晶体[100]、[010]、[001]、[111]方向。

5.根据权利要求1所述的一种co掺杂的mgalo3晶体的生长方法，其特征在于，coo2、mgo和al2o3的摩尔比x：1-x：1；其中0＜x＜1。

6.一种co掺杂的mgalo3晶体，其特征在于，由权利要求1-5任意一项所述的生长方法制备而成。

技术总结
本发明涉及一种Co掺杂的MgAlO<subgt;3</subgt;晶体及其生长方法，属于晶体生长技术领域，包括如下步骤：第一步、烧结：将CoO<subgt;2</subgt;、MgO和Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;按照一定比例混合均匀；对原料加热至1600℃，烧结成多晶体；第二步、球磨：对加热处理后的多晶体原料进行球磨处理；球磨至粒径小于100μm，对球磨处理之后的原料进行过筛后放入坩埚；第三步、抽真空，对坩埚进行加热；在氩气保护条件下，提拉生长得到Co掺杂的MgAlO<subgt;3</subgt;晶体；通过控制颗粒的温度梯度，为晶体生长提供驱动力的同时避免晶体的开裂，并结合合理的转速，保证晶体的生产速度，得到高品质。

技术研发人员：罗毅,田雪雅,王陆洲
受保护的技术使用者：合肥中科瑞恒新材料科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12