无水三氯化钪的制备方法和应用与流程

本发明涉及化学合成领域，特别是涉及一种无水三氯化钪的制备方法和应用。

背景技术：

1、钪是镧系稀土元素，它的卤化物是制作金属卤化物灯、光导纤维、电子陶瓷和激光材料等的重要原料。其中，三氯化钪(sccl3)是最常见也是最重要的卤化物之一。高纯度的无水三氯化钪是精细化工产业中重要的中间体之一，可以用来制备钪的金属配位化合物和其他无机材料。

2、由于稀土元素彼此之间性质相似，稀土元素存在分离、提纯困难等问题，而且无水三氯化钪性质相对活泼，容易与空气中的氧、二氧化碳或水等结合，生成氧氯化钪后在加热条件下会进一步分解成氧化钪。因此制备高纯无水氯化钪的难度较大。

3、目前报导的无水氯化钪的制备方法主要有湿法和干法两大类。湿法工艺主要是通过使用熔融盐或者盐酸等方法来提高氧化钪的溶解度，以提高其氯化反应的速率，然后将其溶解成氯化溶液后在惰性气氛中煅烧生成无水氯化钪。比如有研究人员使用nacl-kcl-nh4cl和alcl3的熔融盐溶解氧化钪后煅烧除去nh4cl/alcl3，从而得到纯度最高为98.92％的无水氯化钪。上述湿法工艺除水、除杂质的过程较为复杂且产物极易发生水解，不容易得到高纯度的无水氯化钪。

4、干法工艺则是通过将氧化钪和还原性物质混合后在含氯的气氛中煅烧生成无水三氯化钪晶体。这个方法对原料的预处理、气流和温度的控制要求都比较苛刻，不利于工业上放大生产。比如传统技术中将预先经过纯化处理的无水sc2o3和炭黑混合后在氯气气氛下高温煅烧。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供一种无水三氯化钪的制备方法，该方法采用干法工艺，避免湿法工艺中三氯化钪在除水时容易分解的问题，且该方法工艺简单，能够提高无水三氯化钪的纯度。

2、此外，还有必要提供一种无水三氯化钪的应用。

3、一种无水三氯化钪的制备方法，包括如下步骤：

4、将氧化钪粉末在氢气气氛中煅烧，制备钪的氢化物；

5、在抽真空的条件下，将所述钪的氢化物加热分解，制备钪粉；及

6、将所述钪粉与氯化试剂反应，制备无水三氯化钪，所述氯化试剂选自氯气及氯化氢中的任一种或两种。

7、在其中一个实施例中，所述将氧化钪粉末在氢气气氛中煅烧的步骤满足以下条件中的任一个或两个：

8、(1)煅烧的温度为400℃～900℃；

9、(2)煅烧的时间为1h～5h。

10、在其中一个实施例中，所述将氧化钪粉末在氢气气氛中煅烧的步骤满足以下条件中的任一个或两个：

11、(1)煅烧的温度为650℃～800℃；

12、(2)煅烧的时间为2h～3h。

13、在其中一个实施例中，所述加热分解的温度为100℃～800℃。

14、在其中一个实施例中，所述在抽真空的条件下，将所述钪的氢化物加热分解的步骤包括：

15、在抽真空的条件下，将所述钪的氢化物从10℃～200℃升温至500℃～700℃进行加热分解，升温速率为5℃/min～10℃/min。

16、在其中一个实施例中，在将所述钪粉与氯化试剂反应的步骤之前，还包括：将所述钪粉重复在氢气气氛中煅烧，然后在抽真空的条件下加热分解的步骤至少一次。

17、在其中一个实施例中，所述氯化试剂为氯气。

18、在其中一个实施例中，将所述钪粉进行氯化反应的步骤包括：将所述钪粉与所述氯化试剂点火，使所述钪粉与所述氯化试剂进行反应，在点火2h～3h后，每隔30min进行加热至反应完全。

19、在其中一个实施例中，所述氧化钪粉末的d50粒径为40μm～500μm。

20、在其中一个实施例中，所述无水三氯化钪的d50粒径为10μm～50μm。

21、一种无水三氯化钪在制备钪的配位化合物中的应用，所述无水三氯化钪通过上述无水三氯化钪的制备方法制备得到。

22、上述无水三氯化钪的制备方法先通过氢化还原氧化钪，然后抽真空分解，得到钪粉，通过上述反应提高了钪粉的纯度和反应活性，再将钪粉与氯气及氯化氢中的至少一种进行氯化反应，避免了在产品制备过程中引入其他杂质从而导致产品杂元素检测超标的结果，大大提高了制备得到的无水三氯化钪的纯度。且上述方法反应条件及设备相对比较简易，操作步骤简单，有利于进一步的工业化生产。

技术特征：

1.一种无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，所述将氧化钪粉末在氢气气氛中煅烧的步骤满足以下条件中的任一个或两个：

3.根据权利要求2所述的无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，所述将氧化钪粉末在氢气气氛中煅烧的步骤满足以下条件中的任一个或两个：

4.根据权利要求1所述的无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，所述加热分解的温度为100℃～800℃。

5.根据权利要求4所述的无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，所述在抽真空的条件下，将所述钪的氢化物加热分解的步骤包括：

6.根据权利要求1～5任一项所述的无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，在将所述钪粉与氯化试剂反应的步骤之前，还包括：将所述钪粉重复在氢气气氛中煅烧，然后在抽真空的条件下加热分解的步骤至少一次。

7.根据权利要求1～5任一项所述的无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，将所述钪粉进行氯化反应的步骤包括：将所述钪粉与所述氯化试剂点火，使所述钪粉与所述氯化试剂进行反应，在点火2h～3h后，每隔30min进行加热至反应完全。

8.根据权利要求1～5任一项所述的无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，所述氧化钪粉末的d50粒径为40μm～500μm。

9.根据权利要求8所述的无水三氯化钪的制备方法，其特征在于，所述无水三氯化钪的d50粒径为10μm～50μm。

10.一种无水三氯化钪在制备钪的配位化合物中的应用，其特征在于，所述无水三氯化钪通过权利要求1～9任一项所述的无水三氯化钪的制备方法制备得到。

技术总结
本发明涉及一种无水三氯化钪的制备方法和应用。上述无水三氯化钪的制备方法包括如下步骤：将氧化钪粉末在氢气气氛中煅烧，制备钪的氢化物；在抽真空的条件下，将钪的氢化物加热分解，制备钪粉；将钪粉与氯化试剂反应，制备无水三氯化钪，氯化试剂选自氯气及氯化氢中的任一种或两种。上述三氯化钪的制备方法采用干法工艺，避免湿法工艺中三氯化钪在除水时容易分解的问题，且该方法工艺简单，能够提高无水三氯化钪的纯度。

技术研发人员：袁庆庆,倪自林,马家豪
受保护的技术使用者：铜陵欣诺科新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12