一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法

本发明属于ⅲa族羟基氧化物纳米材料的制备与掺杂，具体涉及一种简单、新颖钒掺杂羟基氧化铝纳米带的制备方法。

背景技术：

1、纳米材料是指在三维空间中至少有一个维度处于纳米级别(1-100nm)的材料。由于纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等独特的性质，使得纳米材料可以与组分完全相同的大块材料显现出不同的性质。近些年来，纳米材料一直是材料科学领域的热点内容。

2、羟基氧化铝(γ-alooh)是一种典型的二维材料，比表面积高，生物相容性好，表面含有丰富的羟基基团，适合作为吸附剂，具有成本低、吸附能力好、环境友好等优势。掺杂通常指在某种材料中有目的的掺入少量其他元素或者化合物，可以改善材料的性能或者使材料产生特定的光学、磁学、电学性能，使得材料具有某种特定的实用价值，扩展材料的应用领域。

3、对羟基氧化铝(γ-alooh)纳米材料进行掺杂可以改善羟基氧化铝本身的性质甚至引入某一方面的功能特性，从而增加羟基氧化铝的应用价值。目前已有关于fe、ni、gd、er、cu、tb和eu掺杂羟基氧化铝的报道，其中稀土元素的掺杂可以给羟基氧化铝引入光学特性，铜的引入会增加羟基氧化铝的孔体积和比表面积，铁的引入可以增加羟基氧化铝的比表面积和对铬离子的吸附能力。设计不同元素掺杂的羟基氧化铝纳米材料并对其性质进行探究有助于增加羟基氧化铝的实用价值。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：提供一种钒离子掺杂羟基氧化铝纳米材料的方法；以及利用上述方法制备的，钒离子掺杂的羟基氧化铝纳米带。

2、本发明的具体技术方案如下：

3、一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带，化学组成为al(1-x)vxooh，属于正交晶系，具有软水铝石结构，其中0＜x≤0.04。

4、进一步，所述纳米带的长度为50-350nm，宽度为5-55nm，厚度为2-5nm。

5、一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，以无水alcl3、无水vcl3和无水乙醇为原料，首先按照每克无水氯化铝对应30ml无水乙醇的比例将无水氯化铝和无水乙醇混合均匀；然后加入无水vcl3混合均匀，按摩尔比vcl3:alcl3＝x:(1-x)，其中0＜x≤0.04；倒入聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时；保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的产物，清洗、干燥、研磨后分别得到钒掺杂的羟基氧化铝纳米带粉末。

6、所述的无水alcl3为淡黄色颗粒，纯度为99％，呈淡黄色的原因是含有游离氯。一般不含游离氯的无水氯化铝为白色粉末或者颗粒。游离的氯在反应过程中会与h+结合，减少溶液中h+的含量，从而影响产物的微观形貌。

7、所述的清洗，具体是用无水乙醇离心清洗3～5次。

8、所述的烘干，具体是在60℃下干燥3小时。

9、将无水vcl3与无水alcl3和无水乙醇混合溶液混合均匀的方法具体是在磁力搅拌器上搅拌30分钟，搅拌过程中用保鲜膜封口，减少乙醇挥发。

10、一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带，是由钒掺杂的γ-alooh纳米带；纳米带的长度为50-300nm，宽度为5-55nm，厚度为2-5nm，钒的掺杂量为金属元素总摩尔量的1～4％。

11、有益效果：

12、本发明首次合成出钒掺杂的羟基氧化铝(γ-alooh)纳米带，通过钒离子的掺杂，实现了对于羟基氧化铝纳米材料微观形貌方面的调控，为无模板制备管状纳米材料甚至无模板调控纳米材料的微观形貌提供了新的思路。本发明使用溶剂热合成法，操作简单、重复性好、成本低廉，制备出的钒掺杂的羟基氧化铝(γ-alooh)纳米带产量高、纯度好，为羟基氧化铝纳米材料的掺杂研究以及进一步的应用探索奠定了基础。

技术特征：

1.一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带，化学组成为al(1-x)vxooh，属于正交晶系，具有软水铝石结构，其中0＜x≤0.04。

2.根据权利要求1所述的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带，其特征在于，纳米带的长度为50-350nm，宽度为5-55nm，厚度为2-5nm。

3.一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，以无水alcl3、无水vcl3和无水乙醇为原料，首先按照每克无水氯化铝对应30ml无水乙醇的比例将无水氯化铝和无水乙醇混合均匀；然后加入无水vcl3混合均匀，按摩尔比vcl3:alcl3＝x:(1-x)，其中0＜x≤0.04；倒入聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，拧紧，然后将反应釜转移到预热好的，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时；保温结束后，等待反应釜冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的产物，清洗、干燥、研磨后分别得到钒掺杂的羟基氧化铝纳米带粉末。

4.根据权利要求3所述的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，其特征在于，所述的无水氯化铝为富含游离氯的无水氯化铝。

5.根据权利要求3所述的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，其特征在于，所述的清洗，是用无水乙醇离心清洗3～5次。

6.根据权利要求3所述的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，其特征在于，所述的烘干，是在60℃下干燥3小时。

7.根据权利要求3所述的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带的制备方法，其特征在于，将无水vcl3与无水alcl3和无水乙醇混合溶液混合均匀的方法是在磁力搅拌器上搅拌30分钟，搅拌过程中用保鲜膜封口，减少乙醇挥发。

技术总结
本发明的一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法属于ⅢA族羟基氧化物纳米材料的制备与掺杂技术领域，提供一种钒掺杂的羟基氧化铝纳米带及其制备方法。以无水AlCl<subgt;3</subgt;、无水VCl<subgt;3</subgt;和无水乙醇为原料，将无水氯化铝和无水乙醇混合均匀；然后加入无水VCl<subgt;3</subgt;混合均匀，倒入聚四氟乙烯内衬中，将内衬置于反应釜外壳中，设置温度为200℃的电热恒温干燥箱中，保温48小时后冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬中的产物，清洗、干燥、研磨后分别得到钒掺杂的羟基氧化铝纳米带粉末。纳米带的长度为50‑300nm，宽度为5‑55nm，厚度为2‑5nm，本发明的方法操作简单易行、重复性好、成本低廉且制备出样品具有产量高的优点。

技术研发人员：张剑,邢旭宏,李艳伟,罗亚肖,李萌萌,王雪,崔航,崔啟良
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13