抑制氧化镓挥发的热场结构

1.本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种抑制氧化镓挥发的热场结构。


背景技术：

2.单斜结构的氧化镓(β-ga2o3)禁带宽度约为4.9ev，击穿场强高达8mv/cm，是si的20多倍，sic和gan的2倍以上，其巴利加优值(εμe
g3
，相对于si)高达3214.1，大约是sic的10倍，gan的4倍。使用β-ga2o3研制的器件将具有更小导通损耗和更高的功率转换效率，有望在高压、高功率场景中具有良好的应用前景，将会对新能源汽车、高铁、舰艇等国民经济及国防领域具有极大的推动作用。
3.导模法是目前β-ga2o3单晶的主流生长方法，通过将一个带有狭缝的特制模具放入β-ga2o3单晶熔体中，熔体由于虹吸效应自狭缝的底部上升到顶部，通过控制顶部的温度梯度完成结晶过程，模具表面的形状决定了晶体的形状。由于结晶过程发生在模具的顶端，而模具在温场中的位置是固定不变的。因此固液界面处的温度梯度不受坩埚中液面的影响，可以保持相对恒定的状态。另外，熔体在狭缝中的对流非常弱，因此固液界面较为稳定。
4.由于氧化镓晶体在高温下易挥发和分解，部分分解产物会挥发上升后凝结，然后掉落在模具顶部，影响生长过程的稳定性造成杂晶的出现。此外分解产生的金属镓会与铱金坩埚形成镓铱合金，对坩埚造成严重的腐蚀，从而导致晶体中产生更多的缺陷。挥发问题是β-ga2o3单晶生长过程的一个不利因素，有效抑制挥发是提升晶体质量降低制备成本的关键。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种有效抑制导模法生长氧化镓单晶过程中原料挥发的热场装置。
6.本发明的技术方案具体如下：
7.一种抑制氧化镓挥发的热场结构，包括铱金坩埚，其特点在于，在所述的铱金坩埚内是模具，铜线圈通电后感应中心的铱金坩埚发热，使氧化镓熔体熔化，熔体沿着所述的模具中间的缝隙上升到顶部结晶生长，在所述的铱金坩埚外部采用中轴对称的多层保温结构统称为下热场，该下热场从内而外依次是保温砂、内保温桶和外保温桶，且所述内保温桶和外保温桶的底部密封；所述的铱金坩埚的上部采用中轴对称的多层保温结构统称为上热场，该上热场从内而外依次是上保温体、石英筒和外石英筒，在所述的上保温体上开有观察孔。
8.所述的内保温桶和外保温桶的材质为氧化锆或氧化铝等保温材料。
9.所述的内保温桶和外保温桶底部底厚为10-30mm，壁厚5-30mm，高度视炉膛及线圈高度可在100-400mm范围内调整。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
11.1)采用用于保温的上、下两部分热场；上热场采用双层石英套筒结构，内部放置氧
化锆保温体，可实现气流的稳定控制。下热场采用底部密封保温桶(材质包含氧化锆、氧化铝等保温材料)，内部填充氧化锆砂，下热场中心内嵌铱金坩埚。
12.2)底部密封保温桶可有效避免下热场连接缝隙处有“贼风”进入。同时双层石英套筒可减少腔体与外界的对流。这两种操作的组合可大幅降低氧化镓原料在高温下的挥发及气流不稳定问题，提升晶体生长过程的稳定性，为规模化高质量氧化镓单晶制备提供重要依据。
附图说明
13.图1为本发明装置的结构示意图；
14.图2为本发明双层石英筒结构示意图；
15.图3为本发明底部密封保温桶结构示意图；
16.图4为对比实施例热场结构示意图。
17.图中：1-铜线圈、2-保温砂、3-外保温桶、4-内保温桶、5-铱金坩埚、6-模具、7-上保温体、8-石英筒、9-外石英筒。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
19.以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
20.参照图1，氧化镓生长所用热场的结构示意图。生长采用感应加热的方法，铜线圈1感应中心的铱金坩埚5发热，使熔体熔化，熔体沿着模具6中间的缝隙上升到顶部并结晶生长。坩埚外部采用多层保温结构，统称为下热场。具体从内而外分别是保温砂2(材质为氧化锆)，内保温桶4和外保温桶3(材质包含氧化锆、氧化铝等保温材料)。参照图3，保温桶3和4底部密封，底厚为10-30mm，壁厚5-30mm，高度视炉膛及线圈高度可在100-400mm范围内调整。底部密封相较于圆筒状下保温密封性及保温效果更佳，可有效防止产生漏风等现象，从而抑制氧化镓原料的挥发，提高生长过程的稳定性。
21.坩埚上部的多层保温结构统称为上热场。从内而外依次是上保温体7(材质为氧化锆)，内石英筒8和外石英筒9。由于上保温体留有观察孔，石英筒可以在不影响观察视野的同时有效阻断保温腔内外气体的对流，从而有效抑制氧化镓原料持续的分解挥发。双层套筒的结构同样加强了密封性，减少了“贼风”侵入。石英筒直径视上保温体直径而定，内石英筒和上保温体之间的缝隙为2-10mm，内外石英筒壁厚均为2-6mm，内外石英筒间隙为2-30mm。
22.利用该实施例热场进行晶体生长时，整个过程看不到烟雾状挥发物出现，炉膛内壁闪亮无附着物，只有保温腔内壁粘有少量挥发物，生长出的晶体重量比投入坩埚内原料重量减少小于5克。这一热场结构有效抑制了挥发物的产生，提高了氧化镓单晶生长过程的稳定性。
23.对比实施例
24.对比实施例热场结构示意图如图4，与本发明实施例的区别如下：
25.①
下热场采用不带底的圆柱筒保温体，底部采用保温砖及保温垫板等进行保温和支撑；
26.②
上保温体外侧加装一个石英筒。
27.利用该对比实施例的热场进行晶体生长时发现生长过程尤其是在接种前的过热阶段有较多烟雾状挥发物在热场中飘浮上升，一部分附着在热场腔内壁上，一部分附着在籽晶杆上，一部分附着在炉膛壁上。打开炉膛后发现炉膛内壁附着一层白色挥发物，生长出的晶体重量比投入坩埚内原料重量减少10克及以上。此外挥发物的凝聚、掉落等问题也影响了晶体生长的稳定性，容易引起杂晶的出现。
28.以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。


技术特征：
1.一种抑制氧化镓挥发的热场结构，包括铱金坩埚(5)，其特征在于，在所述的铱金坩埚(4)内是模具(6)，所述的铜线圈(1)通电后感应中心的铱金坩埚(4)发热，使氧化镓熔体熔化，熔体沿着所述的模具(6)中间的缝隙上升到顶部结晶生长，在所述的铱金坩埚(5)外部采用中轴对称的多层保温结构统称为下热场，该下热场从内而外依次是保温砂(2)、内保温桶(4)和外保温桶(3)，且所述内保温桶(4)和外保温桶(3)的底部密封；所述的铱金坩埚(4)的上部采用中轴对称的多层保温结构统称为上热场，该上热场从内而外依次是上保温体(7)、石英筒(8)和外石英筒(9)，在所述的上保温体(7)上开有观察孔。2.根据权利要求1所述的抑制氧化镓挥发的热场结构，其特征在于，所述的内保温桶(4)和外保温桶(3)的材质为氧化锆或氧化铝等保温材料。3.根据权利要求1所述的抑制氧化镓挥发的热场结构，其特征在于，所述的内保温桶(4)和外保温桶(3)底部底厚为10-30mm，壁厚5-30mm，高度视炉膛及线圈高度可在100-400mm范围内调整。

技术总结
一种抑制氧化镓挥发的热场结构，包括铱金坩埚，在所述的铱金坩埚外部采用中轴对称的多层保温结构统称为下热场，该下热场从内而外依次是保温砂、内保温桶和外保温桶，且所述内保温桶和外保温桶的底部密封；所述的铱金坩埚的上部采用中轴对称的多层保温结构统称为上热场，该上热场从内而外依次是上保温体、石英筒和外石英筒，在所述的上保温体上开有观察孔。本发明采用保温的上、下两部分热场，底部密封，可大幅降低氧化镓原料在高温下的挥发及气流不稳定问题，提升晶体生长过程的稳定性，为规模化高质量氧化镓单晶制备提供重要依据。模化高质量氧化镓单晶制备提供重要依据。模化高质量氧化镓单晶制备提供重要依据。


技术研发人员：潘明艳 张璐 齐红基 孔文博
受保护的技术使用者：中国科学院上海光学精密机械研究所
技术研发日：2022.12.15
技术公布日：2023/3/30