玻璃陶瓷修复体的制备方法及利用其制备的玻璃陶瓷修复体与流程

本发明涉及玻璃陶瓷，特别是涉及玻璃陶瓷修复体的制备方法及利用其制备的玻璃陶瓷修复体。

背景技术：

1、随着各国科学技术的高速发展，人们的生活品质逐渐提高，对自身的投资成本也逐渐提升。牙齿作为人体的重要器官，是人们生活中不可缺少的，在国内随着人口逐渐老龄化，对牙齿的需求就显得尤为重要。二硅酸锂玻璃陶瓷作为新型的牙科材料，从专业角度来说，具有优秀的机械性能和物理化学性能，且安全无毒；从美学角度来说，透明度良好，颜色更接近于自然牙。

2、在二硅酸锂玻璃陶瓷的制备过程中，为形成二硅酸锂晶体，通常需要添加形核剂。传统的形核剂为五氧化二磷，五氧化二磷会与氧化锂合成磷酸锂，微量的纳米级磷酸锂晶核成为偏硅酸锂和二硅酸锂的形核质点。但由于五氧化二磷吸水能力加强，直接混合易结块，许多情况下都是通过磷酸二氢铵的形式添加的。磷酸二氢铵在300℃左右分解为五氧化二磷、水和氨气。其中100g的磷酸二氢铵在300℃左右会分解产生约23.5g水蒸气和14.8g的氨气，剩余既不燃烧也不支持燃烧的固体——五氧化二磷约为61.7g。由此可见这种添加形式在制备时产生了大量的质量浪费。同时五氧化二磷的沸点仅有360℃，而其后的玻璃陶瓷的熔制温度在1200℃以上，后续的烧结或压铸也在800℃～900℃或更高温度进行，这会导致大量的五氧化二磷流失。因此添加了3wt.％～7wt.％含量的磷酸二氢铵实际起作用的量很少且流失的质量无法准确控制，导致产品性能不稳定。如果实验所需的五氧化二磷在反应过程中流失过多，将无法使二硅酸锂有效形核，对所制得的二硅酸锂各方面性能均有较大影响，产品的力学性能等也将无法达到临床要求。

3、由于二硅酸锂形核的关键在于磷酸锂的质点，所以直接添加磷酸锂是一种可行的方法，但磷酸锂的沸点在标准大气压下也只有158℃，同样存在易升华、腐蚀等问题。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供一种可有效避免磷酸锂升华，保留较多形核成分，保证原始成分的稳定性和形核能力，进而提升产品性能和稳定性的玻璃陶瓷修复体的制备方法。

2、一种玻璃陶瓷修复体的制备方法，包括以下步骤：

3、提供制备原料，所述制备原料包括基础玻璃粉体原料、磷酸锂和着色剂；

4、将所述基础玻璃粉体原料混合均匀后，依次进行熔制、水淬、烘干、研磨，得到所述基础玻璃粉体；

5、将所述基础玻璃粉体、磷酸锂和着色剂混合均匀后，压制成型，得到生坯；

6、将所述生坯烧结后进行烤瓷，得到所述玻璃陶瓷修复体。

7、上述玻璃陶瓷修复体的制备方法，通过先制备基础玻璃粉体，再将基础玻璃粉体、磷酸锂和着色剂混合依次进行压制成型、烧结和烤瓷的步骤，一方面可以精准地控制各成分的含量，另一方面可避免磷酸锂在制备基础玻璃粉体过程中加入因为熔制的高温而导致其升华浪费的情况，且压制后生坯的密度已达到70％以上，后续烧结升温速率可设置的较快，进一步避免磷酸锂的升华，保留了较多的形核成分，保证了原始成分的稳定性和形核能力，从而产品的性能和稳定性得到有效提升。

8、在其中一个实施例中，所述基础玻璃粉体原料包括二氧化硅、氧化锂、氧化钾、氧化铝、氧化锌和氧化锆。

9、在其中一个实施例中，所述着色剂包括氧化铈、五氧化二钒、氧化铒和四氧化三铁。

10、在其中一个实施例中，以质量百分含量计，所述制备原料包括0.1％～2％的磷酸锂、50％～80％的二氧化硅、10％～25％的氧化锂、2％～8％的氧化钾、1％～6％氧化铝、1％～4％的氧化锌、0～6％的氧化锆、0.5％～3％的氧化铈、0.1％～1％的五氧化二钒、0.5％～3％的氧化铒和0～0.5％的四氧化三铁。

11、在其中一个实施例中，所述熔制的温度为1400℃～1500℃。

12、在其中一个实施例中，将所述基础玻璃粉体、磷酸锂和着色剂混合均匀之前，还包括将所述磷酸锂溶于溶剂中再干燥的步骤。

13、在其中一个实施例中，所述压制成型为干压成型或热等静压成型，所述干压成型的压力为10mpa～80mpa，所述热等静压成型的温度为950℃～980℃，压力为10mpa～40mpa。

14、在其中一个实施例中，所述烧结在真空条件下进行，所述烧结的温度为700℃～800℃，升温速率为5℃/min～10℃/min。

15、在其中一个实施例中，所述烤瓷的温度为800℃～900℃，升温速率为5℃/min～10℃/min，保温时间为2min～30min。

16、此外，本申请还提供利用上述任一项制备方法制得的玻璃陶瓷修复体。

17、利用上述方法制得的玻璃陶瓷修复体，强度可达到350mpa～550mpa，结晶度达到70％～90％，断裂韧性为2.4mpa·m1/2。

技术特征：

1.一种玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，所述基础玻璃粉体原料包括二氧化硅、氧化锂、氧化钾、氧化铝、氧化锌和氧化锆。

3.根据权利要求2所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，所述着色剂包括氧化铈、五氧化二钒、氧化铒和四氧化三铁。

4.根据权利要求3所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述制备原料包括0.1％～2％的磷酸锂、50％～80％的二氧化硅、10％～25％的氧化锂、2％～8％的氧化钾、1％～6％氧化铝、1％～4％的氧化锌、0～6％的氧化锆、0.5％～3％的氧化铈、0.1％～1％的五氧化二钒、0.5％～3％的氧化铒和0～0.5％的四氧化三铁。

5.根据权利要求1～4任一项所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，所述熔制的温度为1400℃～1500℃。

6.根据权利要求1～4任一项所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，将所述基础玻璃粉体、磷酸锂和着色剂混合均匀之前，还包括将所述磷酸锂溶于溶剂中再干燥的步骤。

7.根据权利要求1～4任一项所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，所述压制成型为干压成型或热等静压成型，所述干压成型的压力为10mpa～80mpa，所述热等静压成型的温度为950℃～980℃，压力为10mpa～40mpa。

8.根据权利要求1～4任一项所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，所述烧结在真空条件下进行，所述烧结的温度为700℃～800℃，升温速率为5℃/min～10℃/min。

9.根据权利要求1～4任一项所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，所述烤瓷的温度为800℃～900℃，升温速率为5℃/min～10℃/min，保温时间为2min～30min。

10.一种权利要求1～9任一项所述的玻璃陶瓷修复体的制备方法制得的玻璃陶瓷修复体。

技术总结
本申请涉及玻璃陶瓷修复体及其制备方法。其中，制备方法通过先制备基础玻璃粉体，再将基础玻璃粉体、磷酸锂和着色剂混合依次进行压制成型、烧结和烤瓷的步骤，一方面可以精准地控制各成分的含量，另一方面可避免磷酸锂在制备基础玻璃粉体过程中加入因为熔制的高温而导致其升华浪费的情况，且压制后生坯的密度已达到70％以上，后续烧结升温速率可设置的较快，进一步避免磷酸锂的升华，保留了较多的形核成分，保证了原始成分的稳定性和形核能力，从而产品的性能和稳定性得到有效提升。

技术研发人员：娄嘉,何浩,舒郭禹,张佳月
受保护的技术使用者：长沙艾博特生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12