一种磷酸铵纯化的方法与流程

本发明涉及脱硝后磷酸处理，尤其涉及一种磷酸铵纯化的方法。

背景技术：

1、湿法生产是磷酸用无机酸分解磷矿粉，分离出粗磷酸，再经净化后制得磷酸产品。湿法磷酸比热法磷酸成本低20％～30％，经适当方法净化后，产品纯度可与热法磷酸相媲美。而用硫酸分解磷矿制得的磷酸的方法是湿法磷酸生产中最基本的方法。

2、用硝酸分解磷矿，由于脱钙过程中采用浓硫酸为脱钙剂，脱硝后磷酸一般含约3.0％so3，因此直接往脱硝后磷酸溶液中通入氨气生产水溶性磷酸一铵，磷酸一铵中硫杂质过高，且湿法磷酸中含有的铁、铝、镁、钙、硅等杂质，在氨化过程中将生成各种复杂的化合物，可带入到磷酸一铵，造成磷酸一铵产品中杂质含量过高，同时也降低了磷酸一铵的收率。

3、因此急需一种磷酸铵纯化的方法。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种磷酸铵纯化的方法，包括如下步骤：

2、s1.净化处理

3、将脱硝处理后得到的粗磷酸液加水稀释，控制磷酸重量含量在20-28％内，在温度为50-60℃下，加入净化剂进行净化反应，净化结束后，得到净化料浆；

4、将氨气通入净化料浆进行中和反应，调控净化料浆的ph；中和反应结束后，得到中和料浆；

5、s2.压滤处理

6、将中和料浆进行压滤处理，得到精磷铵滤液；

7、s3.浓缩处理

8、将精磷铵滤液进行蒸发浓缩处理，得到三级磷铵浓缩液；

9、s4.结晶分离处理

10、将三级磷铵浓缩液进行结晶处理，再经过离心分离，得到磷铵晶体；

11、s5.干燥处理

12、将磷铵晶体，进行干燥处理，得到干燥后的磷铵颗粒。

13、作为优选的方案，在步骤s1中，所述净化剂为钙盐或钡盐。具体的，所述钙盐可选碳酸钡，所述钙盐可选碳酸钡；粗磷酸液中，磷酸含量控制在20-28％，可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、或28％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；粗磷酸液中，三氧化硫的含量一般为2.5-3.0％，以2.8％计算，净化剂的加入量(按摩尔量计算)，选择为硫元素摩尔量的2倍。

14、作为优选的方案，在步骤s1中，所述调控净化料浆的ph到4.0-4.5。例如具体的ph，可以是4.1、4.2、4.3、4.4或4.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

15、作为优选的方案，在步骤s3中，蒸发浓缩处理包括进行采用三效蒸发处理；所述三效蒸发处理包括ⅰ效处理、ⅱ效处理、ⅲ效处理；所述ⅰ效处理，蒸发温度为130-135℃。

16、作为更优选的方案，所述ⅱ效处理，蒸发温度为100-105℃。

17、作为更优选的方案，所述ⅲ效处理，蒸发温度为80-85℃。

18、作为优选的方案，在步骤s3中，经过蒸发浓缩处理后，三级磷铵浓缩液中磷铵总含量≤59％。磷铵总含量为析出的磷铵晶体重量跟还溶解在溶液中未析出的磷铵的重量总和，除于三级磷铵浓缩液重量的百分比值。

19、作为优选的方案，在步骤s4中，结晶处理中结晶温度为40-60℃。例如具体的结晶温度，可以是41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

20、作为优选的方案，在步骤s5中，在振动流化床进行磷铵晶体的干燥。

21、作为优选的方案，所述干燥的介质采用经蒸汽加热到85-95℃的热空气，例如具体加热的温度，可以是85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃或95，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

22、本申请的有益效果为：

23、1.本申请所述的制备方法，制备得到的磷酸一铵进行元素含量检测，s离子含量为15ppm，金属离子含量总计小于21ppm。磷酸一铵的纯度，较常规的纯化方法，纯度得到明显提高。

24、2.本申请所述的制备方法，制备得到的磷酸一铵，满足制备磷酸铁锂的要求。

技术特征：

1.一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，在步骤s1中，所述净化剂为钙盐或钡盐，所述钙盐或钡盐的投料摩尔量为粗磷酸液中s元素摩尔量的2倍。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，在步骤s2中，所述调控净化料浆的ph到4.0-4.5。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，在步骤s3中，所述三效逆流蒸发浓缩处理采用三效逆流加料法蒸发系统，包括i效蒸发器、ii效蒸发器和iii效蒸发器；所述精磷铵滤液从所述iii效蒸发器到所述i效蒸发器；所述蒸发产生的蒸汽从所述i效蒸发器依次到所述iii效蒸发器；所述ⅰ效蒸发器采用0.5～0.6mpa低压一次蒸气作热源，所述ⅰ效蒸发器的蒸发温度为130-135℃。

5.根据权利要求4所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，所述ⅱ效蒸发器采用所述ⅰ效蒸发器产生的二次蒸气作热源，蒸发温度为100-105℃。

6.根据权利要求4所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，所述ⅲ效蒸发器采用所述ⅱ效蒸发器产生的二次蒸气作热源，蒸发温度为80-85℃。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，在步骤s3中，经过蒸发浓缩处理后，三级磷铵浓缩液中磷铵总含量≤59％。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，在步骤s4中，结晶处理中结晶温度为40-60℃。

9.根据权利要求1所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，在步骤s5中，在振动流化床进行磷铵晶体的干燥。

10.根据权利要求9所述的一种磷酸铵纯化的方法，其特征在于，干燥的介质采用经蒸汽加热到85-95℃的热空气。

技术总结
本发明涉及脱硝后磷酸处理技术领域，尤其涉及一种磷酸铵纯化的方法。本申请公开了一种磷酸铵纯化的方法，包括如下步骤：S1.将脱硝处理后得到的粗磷酸液，在温度为50‑60℃下，加入净化剂进行净化反应，净化结束后，得到净化料浆；将氨气通入净化料浆进行中和反应，调控净化料浆的pH；中和反应结束后，得到中和料浆；S2.将中和料浆进行压滤处理，得到精磷铵滤液；S3.将精磷铵滤液进行三效逆流蒸发浓缩处理，得到三级磷铵浓缩液；S4.将三级磷铵浓缩液进行结晶处理，再经过离心分离，得到磷铵晶体；S5.将磷铵晶体，进行干燥处理，得到干燥后的磷酸铵颗粒。本申请所述的制备方法，制备得到的磷酸一铵，满足制备磷酸铁的要求。

技术研发人员：冷为贵,程静,方进,黄仕英,赵国军,刘法安,华建青
受保护的技术使用者：贵州芭田生态工程有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14