一种超高温低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法与流程

本发明属于铁氧体生产，更具体地说，涉及一种超高温低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。

背景技术：

1、针对新能源汽车大功率充电桩的应用，因充电功率越来越大，器件的工作温度也越来越高，最高工作温度可达150-160℃，开发一款能够在此温度下应用的低损耗材料。

2、现有材料在超高温度下电阻率很低，造成涡流损耗很大；且现有材料二峰点在100℃左右，在超高温下的磁滞损耗也偏大，这样总损耗非常高。例如中国专利申请cn201310673514.9公开了一种二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料，本发明的锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，主料由fe2o3：52.6-53.2mol％、mno：30.1-31.3mol％和zno：16.1-17.5mol％组成，添加剂由用量分别为主料的0.025wt％、0.020wt％、0.020wt％、0.020wt％、0.050wt％和0.030wt％-0.100wt％的caco3、v2o5、nb2o5、zro2、co3o4和li2co3组成。本发明的制备方法依次包括如下步骤：混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结。

3、再如中国专利申请cn200910033031.6公开了一种宽温宽频高居里点低损耗锰锌铁氧体材料，以氧化物含量计算的组成为：fe2o3为52-57mol％；zno为3-7mol％；其余为mno；第一辅助成分包括0.01wt％-0.1wt％cao、0.005wt％-0.02wt％sio2；第二辅助成分包括v2o5、nb2o5、ta2o5、zro2、k2o、nio中的一种或几种，其含量计算为0-0.2wt％、第三辅助成分包括0.04-0.075wt％sno2；0.08-0.15wt％tio2；0.05-0.5wt％co2o3，其中tio2的含量是sno2的两倍。

技术实现思路

1、1.要解决的问题

2、针对现有锰锌铁氧体材料在超高温度下电阻率低，造成涡流损耗大的问题，本发明提供一种超高温低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，降低锰锌铁氧体材料在超高温下的磁滞损耗和涡流损耗，使总损耗适应开发应用条件。

3、2.技术方案

4、为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

5、本发明的一种超高温低损耗锰锌铁氧体材料，化学式为(mnxznyfez)fe2o4，0.6<x<0.8，0.1<y<0.2，0.05<z<0.1，它由主料和添加剂制成，所述主料由fe2o3：49.9-53mol％、mno：37-43mol％和zno：7.1-10mol％组成，所述添加剂由cao、sio2、nb2o5、hfo2、k2co3组成，其中，cao的用量为主料的0.2-0.4wt％，sio2的用量为主料的0.05-0.1wt％，nb2o5的用量为主料的0.2-0.4wt％，hfo2的用量为主料的0.1-0.2wt％，k2co3的用量为主料的0.3-0.6wt％。

6、于本发明一种可能实施方式中，所述主料由fe2o3：51-52mol％、mno：37-40mol％和zno：8-10mol％组成。

7、于本发明一种可能实施方式中，k2co3的用量是hfo2的用量的2-3倍。

8、于本发明一种可能实施方式中，hfo2的用量为主料的0.1-0.2wt％，k2co3的用量为主料的0.3-0.6wt％。

9、本发明的超高温低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

10、步骤s101、混合：将主料按配比配料后，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为30-60分钟；

11、所述主料由fe2o3：51-53mol％、mno：37-43mol％和zno：7.1-10mol％组成，所述添加剂由cao、sio2、nb2o5、hfo2、k2co3组成，其中，cao的用量为主料的0.2-0.4wt％，sio2的用量为主料的0.05-0.1wt％，nb2o5的用量为主料的0.2-0.4wt％，hfo2的用量为主料的0.1-0.2wt％，k2co3的用量为主料的0.3-0.6wt％。

12、步骤s102、预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为900-1000℃，预烧的时间为45 -75分钟；

13、步骤s103、粉碎：将添加剂投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为90 -120分钟，粉碎料的粒径为0.5-0.8μm；

14、步骤s104、造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的10％的pva/(溶液浓度10％)，采用喷雾造粒，得到颗粒料；

15、步骤s105、压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的密度为3.0±0.1g/cm3；

16、步骤s106、烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.5-3℃/分钟，在950℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.1％，烧结温度控制在1200-1250℃，保温段氧含量控制在1.5-3％，保温4-7小时，降温速率控制在1.2-2℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。

17、于本发明一种可能实施方式中，所述pva溶液的浓度为0.5-1.0mol/l。

18、3.有益效果

19、相比于现有技术，本发明的有益效果为：

20、(1)本发明的配方采用低铁低锌配方，使材料在高温下的磁晶各向异性常数较小，降低磁滞损耗；掺杂引入适量k+离子，进一步降低材料在超高温(160℃)下的磁晶各向异性常数，使材料在该温度下磁滞损耗最低；

21、(2)本发明的锰锌铁氧体材料的涡流损耗随温度上升而升高，在超高温时，一般材料的涡流损耗会非常大；采用低温烧结，同时加入nb、hf等高熔点杂质，使材料的电阻率提升，降低了涡流损耗；

22、(3)本发明的锰锌铁氧体材料的二峰点在160℃，25℃磁导率温度稳定性好，磁导率达到1600以上，居里温度高，居里温度大于240℃。

技术特征：

1.一种超高温低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，化学式为(mnxznyfez)fe2o4，0.6<x<0.8，0.1<y<0.2，0.05<z<0.1，它由主料和添加剂制成，所述主料由fe2o3：49.9-53mol％、mno：37-43mol％和zno：7.1-10mol％组成，所述添加剂由cao、sio2、nb2o5、hfo2、k2co3组成，其中，cao的用量为主料的0.2-0.4wt％，sio2的用量为主料的0.05-0.1wt％，nb2o5的用量为主料的0.2-0.4wt％，hfo2的用量为主料的0.1-0.2wt％，k2co3的用量为主料的0.3-0.6wt％。

2.根据权利要求1所述的超高温低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述主料由fe2o3：51-52mol％、mno：37-40mol％和zno：8-10mol％组成。

3.根据权利要求1所述的超高温低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，k2co3的用量是hfo2的用量的2-3倍。

4.根据权利要求1所述的超高温低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，hfo2的用量为主料的0.1-0.2wt％，k2co3的用量为主料的0.3-0.6wt％。

5.一种超高温低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的超高温低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述pva溶液的浓度为0.5-1.0mol/l。

技术总结
本发明公开了一种超高温低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，属于铁氧体生产技术领域。该锰锌铁氧体材料的化学式为(Mn<subgt;x</subgt;Zn<subgt;y</subgt;Fe<subgt;z</subgt;)Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;，0.6<x<0.8，0.1<y<0.2，0.05<z<0.1，它由主料和添加剂制成，所述主料由Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;：49.9‑53mol％、MnO：37‑43mol％和ZnO：7.1‑10mol％组成，所述添加剂由CaO、SiO<subgt;2</subgt;、Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;、HfO<subgt;2</subgt;、K<subgt;2</subgt;CO<subgt;3</subgt;组成，其中，CaO的用量为主料的0.2‑0.4wt％，SiO<subgt;2</subgt;的用量为主料的0.05‑0.1wt％，Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;的用量为主料的0.2‑0.4wt％，HfO<subgt;2</subgt;的用量为主料的0.1‑0.2wt％，K<subgt;2</subgt;CO<subgt;3</subgt;的用量为主料的0.3‑0.6wt％。

技术研发人员：王修炜,李庆,赵光,陈小林
受保护的技术使用者：马鞍山新康达磁业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13