一种以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法与流程

本发明属于锂离子电池正极材料前驱体，具体涉及了一种以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法。

背景技术：

1、随着人类社会工业化的不断发展，煤炭、石油等矿产资源的过度开采，严重污染了我们赖以生存的环境，将人类带入了能源危机时代。因此，开发环保新能源成为各国研究的重点。能够生产正极材料前驱体磷酸铁，磷酸原料的需求则是卡脖子的重中之重，如果以成本相对较低的杂质磷酸做保证，则可为公司节约成本。

2、市售的杂质磷酸主要来源于湖北、四川、云南和贵州等拥有自有磷矿资源并布局产业链一体化的企业。其中的磷酸质量百分含量约为60～65％，其余含有较多的铝离子、氟离子、镁离子、铁离子、钠离子、钾离子等。

3、目前工业上生产的磷酸是以湿法磷酸为主，但湿法磷酸中的杂质较多，在使用前需要进行深度净化。湿法磷酸净化的主要技术有：溶剂萃取法、结晶法、电渗析法、化学沉淀法等。但是上述方法均存在一定的缺陷，其中溶剂萃取法：萃取过程存在一定的溶剂损失，工艺流程较复杂，成本较高，萃取率和萃取酸的利用率有待提高等；结晶法：结晶法净化过程大多属于间歇过程，生产效率较低、产品产量较低等；电渗析法：电渗析法净化湿法磷酸时只能处理稀磷酸，不能处理浓度较高的磷酸，且膜孔易被堵塞，较难分离so42-离子，处理成本较高；化学沉淀法：净化深度不够，会引进其它杂质离子，增加净化的困难等缺点；但其对操作的控制要求低，工艺流程简单，需要的投资也比较少，因此化学沉淀法净化湿法磷酸仍受到许多人的青睐。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于为解决现有技术的不足，而提供一种以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法。

2、本发明的目的是以下述技术方案实现的：

3、一种以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，包括以下步骤：

4、s1.取杂质磷酸溶液，调节ph至2.5～6.0，进行中和反应，然后固液分离；

5、s2.取步骤s1固液分离后的溶液，加入第一沉淀剂反应，然后固液分离；所述第一沉淀剂为选自草酸、草酸钾、氟化钠、酒石酸的任意一种或两种以上组合；

6、s3.取步骤s2固液分离后的溶液加入第二沉淀剂反应，然后固液分离，得到净化磷酸盐溶液；所述第二沉淀剂为选自白炭黑、氯化镁、氯化铁、石灰的任意一种或两种以上组合。

7、优选的，步骤s1所述杂质磷酸溶液由杂质磷酸和净化水混合后得到，所述杂质磷酸中磷酸质量百分含量为60～65％；所述杂质磷酸和所述净化水混合质量比例为(1～1.5):1。

8、优选的，所述第一沉淀剂用量为每l杂质磷酸10～50g。

9、优选的，所述第二沉淀剂用量为每l杂质磷酸5～30g。

10、优选的，步骤s1所述ph调节采用选自氢氧化钠、碳酸钠、氨水的任意一种或两种以上组合。

11、优选的，步骤s1所述反应温度为50～80℃。

12、优选的，步骤s2所述反应温度为50～80℃。

13、优选的，步骤s3所述反应温度为50～80℃。

14、优选的，步骤s1～s3的反应时间均为30～60min。

15、本申请采用操作步骤十分简便的化学沉淀法，以杂质磷酸为原料制备电池级磷酸盐，既保证了磷酸根含量和利用率，又降低了磷酸盐中f、ca、mn、mg、al、zn等杂质元素对磷酸盐品质的影响，保障了磷酸铁前驱体磷源材料的供应。

技术特征：

1.一种以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，

3.如权利要求2所述的以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，

4.如权利要求2所述的以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，

5.如权利要求1所述的以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，

6.如权利要求1所述的以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，

7.如权利要求1所述的以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，

8.如权利要求1所述的以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，

9.如权利要求1所述的以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，其特征在于，

技术总结
本发明公开了一种以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，包括以下步骤：S1.取杂质磷酸溶液，调节pH至2.5～6.0，进行中和反应，然后固液分离；S2.取步骤S1固液分离后的溶液，加入第一沉淀剂反应，然后固液分离；S3.取步骤S2固液分离后的溶液加入第二沉淀剂反应，然后固液分离，得到净化磷酸盐溶液。本申请采用操作步骤十分简便的化学沉淀法，以杂质磷酸为原料制备电池级磷酸盐，既保证了磷酸根含量和利用率，又降低了磷酸盐中F、Ca、Mn、Mg、Al、Zn等杂质元素对磷酸盐品质的影响，保障了磷酸铁前驱体磷源材料的供应。

技术研发人员：闫明,王静茹,李紫金,宋江伟,豆君,吴文春,王振
受保护的技术使用者：河南龙佰新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11