一种低温度系数镍锌铁氧体材料的制备方法与流程

本发明涉及一种低温度系数镍锌铁氧体材料的制备方法，属于铁氧体材料。

背景技术：

1、铁氧体材料是20世纪40年代发展起来的一种新型的非金属磁性材料，一般分为锰锌和镍锌材料，广泛应用于电源和通信电路的模块设计中，用作变压器、电感器件等。

2、用镍锌铁氧体材料制备的产品，目前或将来主要应用于高频(2-30mhz)传输电感器件、宽带干扰抑制器、平衡转换器等军、民用通信领域的电路模块设计中，使用频率从1mh到30mhz。目前民品应用上考核的温度范围是20℃-60℃，而在军工通信领域一般应用环境温度在-55℃到125℃，对此类元器件产品高低温温度特性的考核要求严格，高低温电感性能变化较大的材料不能满足使用要求。现有的国内外的材料大多是针对20℃～60℃范围的产品，而-55℃到125℃范围其工作温度稳定性不佳，如能提供在-55℃到125℃具有低温度系数的材料是亟需要解决的技术问题。

技术实现思路

1、(一)要解决的技术问题

2、为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种低温度系数镍锌铁氧体材料的制备方法，所得材料能满足-55℃到125℃使用要求，在高温和低温下电感性能稳定的铁氧体材料，并且符合高频段使用要求。

3、(二)技术方案

4、为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

5、一种低温度系数镍锌铁氧体材料，其包括主配方原料和掺杂原料，其中主配方原料按其总物质的量的百分比计进行配料包括：fe2o3 58mo l％～60.5mol％，nio 18.5mol％～22.5mol％，zno 18.5mol％～20.0mol％；掺杂原料为按主配方原料的总质量的百分比计的mnco3 1.5wt％～2.0wt％；co2o3 0.25wt％～0.45wt％、baco3 0.15wt％～0.5wt％、lico30.1wt％～0.15wt％。

6、一种低温度系数镍锌铁氧体材料的制备方法，其包括如下步骤：

7、s1、准备主配方原料，主配方原料按其总物质的量的百分比计进行配料包括：fe2o358mol％～60.5mol％，nio 18.5mol％～22.5mol％，zno18.5mol％～20.0mol％；

8、s2、准备掺杂原料，其按主配方原料的总质量的百分比计包括：mn co3 1.5wt％～2.0wt％；co2o3 0.25wt％～0.45wt％、baco3 0.15wt％～0.5wt％、lico3 0.1wt％～0.15wt％；

9、s3、将主配方原料与掺杂原料研磨混合后置于炉中，升温后保温一段时间，然后冷却至室温，得到预烧结坯料；

10、s4、将预烧结坯料研磨后，得到预烧结后粉料；

11、s5、将预烧结粉料制成所需形状的坯件后，置于炉中，进行烧结，之后冷却至室温，得到高温度稳定性镍锌铁氧体材料。

12、本发明获得的高温度稳定性镍锌铁氧体材料的磁导率在100±25％(即磁导率在75～125范围)的产品，本发明将这个范围的磁导率均称为磁导率为100的产品。

13、如上所述的制备方法，优选地，在步骤s3中，所述研磨的时间为2～4h，在室温以1.5～2.5℃/s的速率升温至1040℃～1060℃后，保温时间为2～4h。

14、如上所述的制备方法，优选地，在步骤s4中，所述研磨条件为至粒径在0.3～5.0μm之间占80％～90％。

15、如上所述的制备方法，优选地，在步骤s5中，所述烧结的条件为由室温升温至1230℃～1250℃，升温速率≤2.5℃/min，保温3～4h。

16、(1)本发明提供的一种磁导率为100的低温度系数镍锌铁氧体材料，通过在主配方的基础上添加温度稳定性高、对降低温度峰值波动、提高频率特性有利，且对磁导率、q和居里温度等参数影响不大的掺杂材料，以确保各项性能指标的实现；研究发现，加入特定量的co2o3，可以产生感生各向异性，有利于提高截止频率，降低损耗；另一方面，加入co2o3后，由于co3+的存在，将会在μi-t曲线上呈现第二峰，有利于改善温度特性，优选co2o3的用量为0.25wt％～0.45wt％；加入特定量的mnco3，可显著降低烧结温度，增大晶壁厚度，提高阻抗值，改善介电常数、提高铁氧体材料的高频特性，优选mnco3的用量为1.5wt％～2.0wt％；加入特定量的baco3，有利于降低烧结温度，抑制晶粒增长，显著提高截止频率，优选baco3的用量为0.15wt％～0.5wt％；还可加入lico3等杂质以进行温度曲线的调整，优选lico3为0.1wt％～0.15wt％。

17、(2)镍锌铁氧体的预烧温度跟尖晶石晶粒的结构密切相关，温度过高容易形成晶粒的不连续生长，造成晶粒过大或者不均，严重影响磁性能；温度过低使烧结密度下降，损耗增大；而本发明通过特定的预烧结和烧结工艺，既保存了原材料活性又通过初步固相反应增加了原材料的收缩，提高了材料的生坯密度、降低了产品的烧结温度从而降低温度系数；结合细化预烧结坯料的粒度，使预烧结粉料的晶粒细致易于粉料加工、成型、烧结时保持晶粒活性更利于固相反应得到更优性能的铁氧体材料；本发明提供的铁氧体材料为镍锌高频高磁导率、宽温使用的低温度系数材料，本发明通过控制预烧——球磨——烧结工艺，得到了性能优良的铁氧体材料。

18、(三)有益效果

19、本发明的有益效果是：

20、本发明提供的低温度系数镍锌铁氧体材料，工作中温度特性稳定、电性能满足-55℃到125℃宽温稳定使用要求，比温度系数小于2×10-6，在通信领域中具有广阔的应用前景。

21、本发明提供的低温度系数镍锌铁氧体材料，通过添加co2o3，产生感生各向异性，有利于提高截止频率，降低损耗并改善温度特性，提高温度稳定性，添加mno2，显著降低烧结温度，增大晶壁厚度，提高阻抗值，改善介电常数、提高铁氧体材料的高频特性，添加baco3，有利于降低烧结温度，抑制晶粒增长，显著提高截止频率，该材料可广泛应用于晶体振荡器、信号的传输和处理、高频传输电感器件等通信领域的电路模块设计中。

技术特征：

1.一种的低温度系数镍锌铁氧体材料，其特征在于，其包括主配方原料和掺杂原料，其中主配方原料按其总物质的量的百分比计进行配料包括：fe2o3 58mol％～60.5mol％，nio18.5mol％～22.5mol％，zno 18.5mol％～20.0mol％；掺杂原料为按主配方原料的总质量的百分比计的：mn co3 1.5wt％～2.0wt％；co2o3 0.25wt％～0.45wt％、baco3 0.15wt％～0.5wt％、lico3 0.1wt％～0.15wt％。

2.一种低温度系数镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述主配方原料，其按主配方原料的总质量的百分比计包括：fe2o3 58mol％～60.5mol％，nio 18.5mol％～22.5mol％，zno 18.5mol％～20.0mol％。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述掺杂原料其按主配方原料的总质量的百分比计包括：mnco3 1.5wt％～2.0wt％；co2o3 0.25wt％～0.45wt％、baco3 0.15wt％～0.5wt％、lico3 0.1wt％～0.15wt％。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，所述研磨的时间为2～4h，在室温以1.5～2.5℃/s的速率升温至1040℃～1060℃后，保温时间为2～4h。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，所述研磨条件为至粒径在0.3～5.0μm之间占80％～90％。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤s5中，所述烧结的条件为由室温升温至1230℃～1250℃，升温速率≤2.5℃/min，保温3～4h。

技术总结
本发明涉及一种低温度系数镍锌铁氧体材料，其包括主配方原料和掺杂原料，其中主配方原料按其总物质的量的百分比计进行配料包括：Fe2O358mol％～60.5mol％，NiO 18.5mol％～22.5mol％，ZnO 18.5mol％～20.0mol％；掺杂原料为按主配方原料的总质量的百分比计的：MnCO31.5wt％～2.0wt％；Co2O30.25wt％～0.45wt％、BaCO30.15wt％～0.5wt％、LiCO30.1wt％～0.15wt％。本发明提供的材料可广泛应用于晶体振荡器、信号的传输和处理、高频传输电感器件等通信领域的电路模块设计中。

技术研发人员：张静,景峰,吕海波,齐帅
受保护的技术使用者：北京七星飞行电子有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11