用于处理双(氟磺酰)亚胺生产的氟硫酸铵副产物的集成方法与流程

本公开涉及用于处理氟硫酸铵副产物的方法。具体地，本公开涉及用于处理双(氟磺酰)亚胺生产的氟硫酸铵副产物的集成方法。

背景技术：

1、双(氟磺酰)亚胺(hfsi)是产生用于锂离子电池中的双(氟磺酰)亚胺锂(lifsi)的关键原材料。hfsi(hn(so2f)2)可通过若干种方法制备。例如，hfsi可通过脲(co(nh2)2)与氟磺酸(hso3f)的反应来制备，如公式1所示：

2、公式1 5hso3f+2co(nh2)2→hn(so2f)2+2co2+3nh4so3f。

3、授予honda等人的美国专利8,337,797公开了一种用于由脲和氟磺酸生产hfsi的两步间歇方法。在第一步中，在一定温度处将脲溶解在氟磺酸中，该温度足够低以防止公式1的脲与氟磺酸之间的反应。在第二步中，将脲/氟磺酸溶液缓慢添加到单独的反应容器中，反应容器包含反应介质，反应介质被充分加热以用于公式1的反应。如u.s.8,337,797中所公开的间歇方法不足以有效商业规模生产hfsi。

4、也授予本田(honda)等人的国际公布wo 2011/111780还公开了一种回收方法，该回收方法用于从反应容器中连续去除反应液体，诸如通过溢流出口，从而连续排放处于浆料状态的反应液体(包含氟硫酸铵副产物)。所公开的方法在生产批次中进行，其中产物hfsi在用于下一个生产批次的反应之前被添加回到反应容器中。

5、因此，需要开发一种更有效的方法，该方法可按比例缩放以生产商业量的hfsi。

技术实现思路

1、本公开提供了用于处理在双(氟磺酰)亚胺生产中作为副产物产生的氟硫酸铵的集成方法。

2、在一个实施方案中，本发明提供了一种用于处理氟硫酸铵副产物的方法。该方法包括提供主要包含氟硫酸铵以及较少量的氟磺酸和双(氟磺酰)亚胺的氟硫酸铵副产物；将氟硫酸铵副产物与水混合；使氟硫酸铵副产物与水的所述混合物在水解反应温度下反应，以将氟硫酸铵、氟磺酸和双(氟磺酰)亚胺水解，形成硫酸氢铵和氟化氢水溶液；以及从氟化氢水溶液中分离硫酸氢铵。

3、在另一个实施方案中，本发明提供了一种用于处理氟硫酸铵副产物的方法。该方法包括提供主要包含氟硫酸铵以及较少量的氟磺酸和双(氟磺酰)亚胺的氟硫酸铵副产物；将氟硫酸铵副产物与水和碱混合；以及使氟硫酸铵副产物与水及碱的混合物在水解反应温度下反应，以将氟硫酸铵、氟磺酸及双(氟磺酰)亚胺水解并中和，形成包含氟化物、硫酸盐和硫酸氢铵的混合物。

4、通过参考结合附图对实施方案的以下描述，本公开的上述和其他特征以及实现它们的方式将变得更加明显并且将更好地理解。

技术特征：

1.一种用于处理氟硫酸铵副产物的方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，还包括从所述氟化氢水溶液中分离所述水以形成浓缩的氟化氢。

3.根据权利要求2所述的方法，其中从所述氟化氢水溶液中分离所述水以形成浓缩的氟化氢包括变压蒸馏。

4.根据权利要求2或权利要求3所述的方法，其中所述浓缩的氟化氢是无水氟化氢。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述氟硫酸铵副产物中的所述氟硫酸铵的浓度为所述氟硫酸铵副产物的50重量％至99.9重量％。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述方法为还包括以下步骤的集成方法：

7.一种用于处理氟硫酸铵副产物的方法，所述方法包括：

8.根据权利要求7所述的方法，其中使所述氟硫酸铵副产物与所述水和所述碱的所述混合物反应还形成氨。

9.根据权利要求7或权利要求8所述的方法，其中所述碱包括氢氧化钙，所形成的氟化物包括氟化钙，并且所形成的硫酸盐包括硫酸钙。

10.根据权利要求7或权利要求8所述的方法，其中所述碱包括氢氧化钠，所形成的氟化物包括氟化钠，并且所形成的硫酸盐包括硫酸钠。

11.根据权利要求7或权利要求8所述的方法，其中所述碱包括氢氧化钾，所形成的氟化物包括氟化钾，并且所形成的硫酸盐包括硫酸钾。

12.根据权利要求7或权利要求8所述的方法，其中所述碱包括氢氧化铵，所形成的氟化物包括氟化铵，并且所形成的硫酸盐包括硫酸铵。

13.根据权利要求7-12中任一项所述的方法，其中所述氟硫酸铵副产物基本上由氟硫酸铵、氟磺酸和双(氟磺酰)亚胺组成。

14.根据权利要求7-13中任一项所述的方法，其中所述方法为还包括以下步骤的集成方法：

技术总结
本发明公开了一种用于处理氟硫酸铵副产物的方法，包括提供一种主要包含氟硫酸铵以及较少量的氟磺酸和双(氟磺酰)亚胺的氟硫酸铵副产物，将氟硫酸铵副产物与水混合，使氟硫酸铵副产物与水的混合物在水解反应温度下反应，以将氟硫酸铵、氟磺酸和双(氟磺酰)亚胺水解，从而形成硫酸氢铵和氟化氢水溶液；以及从氟化氢水溶液中分离硫酸氢铵。

技术研发人员：伯纳德·E·庞德纳,马修·H·卢利,J·V·贵赫恩,B·利昂
受保护的技术使用者：霍尼韦尔国际公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15