球状二氧化硅粒子的制造方法与流程

本发明涉及球状二氧化硅粒子的制造方法。

背景技术：

1、近年来，伴随着通讯领域中的信息通讯量的增加，电子设备或通讯设备等中高频带的信号的利用变得广泛。另一方面，将高频带的信号应用于所述设备，也会产生电路信号的传送损失变大的问题。因此，关于高频带用的器件所使用的材料，要求具有低介电损耗角正切的材料。传送损失大致上由配线的表皮效应所导致的导体损失、以及构成基板等电气电子零件的绝缘体的介电体材质的特性所导致的介电体损失所构成。由于介电体损失会与频率的1次方、绝缘体的介电常数的1/2次方、及介电损耗角正切的1次方成比例，因此关于高频带用的设备所使用的材料，要求介电常数与介电损耗角正切都要低。

2、ghz带的陶瓷材料的介电特性例如记载于非专利文献1等，但都是作为经烧结的基板的特性。二氧化硅粒子的介电常数相对小，品质因子qf(将测定频率乘上介电损耗角正切的倒数而得的值)为约12万，因此有望作为具有低介电常数且低介电损耗角正切的陶瓷填料。从易于进行在树脂中的掺合的观点出发，其形状越接近于球状越优选。球状二氧化硅粒子能够例如采用火焰熔融法等来制造(专利文献1)。关于采用这样的方法所合成的球状二氧化硅粒子，期待应用于上述高频带用的设备。

3、然而，在球状二氧化硅粒子的表面大量存在有吸附水、硅烷醇基等极性官能团，具有介电损耗角正切容易恶化的问题。作为减少球状二氧化硅粒子表面的吸附水、硅烷醇基的方法，记载于例如专利文献2～4等，但采用这些方法所得的球状二氧化硅粒子的介电损耗角正切的降低效果不够充分。

4、专利文献1：国际公开第2016/031823号

5、专利文献2：日本专利第2926348号

6、专利文献3：日本特开2020-097498号公报

7、专利文献4：日本特开2020-138880号公报

8、非专利文献1：international materials reviews vol.60no.70supplementarydata(2015)。

技术实现思路

1、因此，本发明的目的在于提供在填充至树脂中时可实现更低的介电损耗角正切的球状二氧化硅粒子的制造方法。

2、本发明人等进行了努力研究，结果发现从非晶质的球状二氧化硅粒子去除微粒，然后，在高温条件下对球状二氧化硅粒子进行热处理，从而能获得可实现上述课题的球状二氧化硅粒子，完成了本发明。

3、即，本发明具有以下方案。

4、[1]一种球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，包含：在将非晶质的球状二氧化硅粒子(a)分级后在800～1200℃下进行热处理。

5、[2]根据[1]所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述分级工序包含湿式分级。

6、[3]根据[1]或[2]所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述分级工序包含：将所述球状二氧化硅粒子(a)分级，制备表面分形维数为1.0～2.3的球状二氧化硅粒子(b)。

7、[4]根据[1]至[3]中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述分级工序包含：去除所述球状二氧化硅粒子(a)表面的异物。

8、[5]根据[1]至[4]中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述球状二氧化硅粒子(a)为采用粉末熔融法所得的非晶质的球状二氧化硅粒子。

9、[6]根据[1]至[5]中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述分级工序为湿式分级，所述湿式分级使用至少包含含水的分散介质、及所述球状二氧化硅粒子(a)的浆料来进行。

10、[7]根据[1]至[6]中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)的比表面积为0.1～2.0m2/g。

11、[8]根据[1]至[7]中任一项所述的球状二氧化硅粒子的制造方法，其中，所述球状二氧化硅粒子(a)及所述球状二氧化硅粒子(x)的平均粒径及比表面积满足下述条件(1)～(2)。

12、条件(1)：所述球状二氧化硅粒子(x)的平均粒径(dx50)相对于所述球状二氧化硅粒子(a)的平均粒径(da50)((dx50)/(da50))为0.8以上且1.2以下。

13、条件(2)：所述球状二氧化硅粒子(x)的比表面积(sx)相对于所述球状二氧化硅粒子(a)的比表面积(sa)((sx)/(sa))为0.2以上且0.6以下。

14、根据本发明，能够提供一种在填充至树脂中时能够实现更低的介电损耗角正切的球状二氧化硅粒子的制造方法。

技术特征：

1.一种球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，包含：在将非晶质的球状二氧化硅粒子(a)分级后在800～1200℃下进行热处理。

2.根据权利要求1所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述分级工序包含湿式分级。

3.根据权利要求1或2所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述分级工序包含：将所述球状二氧化硅粒子(a)分级，制备表面分形维数为1.0～2.3的球状二氧化硅粒子(b)。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述分级工序包含：去除所述球状二氧化硅粒子(a)表面的异物。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述球状二氧化硅粒子(a)为采用粉末熔融法所得的非晶质的球状二氧化硅粒子。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述分级工序为湿式分级，所述湿式分级使用至少包含含水的分散介质、及所述球状二氧化硅粒子(a)的浆料来进行。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)的比表面积为0.1～2.0m2/g。

8.根据权利要求1至7中任一项的球状二氧化硅粒子(x)的制造方法，其中，所述球状二氧化硅粒子(a)及所述球状二氧化硅粒子(x)的平均粒径及比表面积满足下述的条件(1)～(2)；

技术总结
提供在填充至树脂中时能够实现更低的介电损耗角正切的球状二氧化硅粒子的制造方法。球状二氧化硅粒子(X)的制造方法，其包含在将非晶质的球状二氧化硅粒子(A)分级后在800～1200℃下进行热处理。所述分级工序优选包含湿式分级。另外，所述分级工序优选包含去除所述球状二氧化硅粒子(A)表面的异物。所述球状二氧化硅粒子(A)优选为采用粉末熔融法所得的非晶质的球状二氧化硅粒子。

技术研发人员：冈部拓人,深泽元晴
受保护的技术使用者：电化株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/6/18