一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法

本发明属于碳吸附材料的制备工艺，涉及一种氮、硫共掺杂活性炭的制备方法，尤其涉及一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法。

背景技术：

1、随着社会对循环经济的重视，对环境友好材料认识的提高，人们越来越重视碳吸附材料的研究。碳吸附技术被认为是一种改善环境污染的必要措施，在空气净化和高盐废水处理方面取得了良好的发展趋势。一般的商用活性炭吸附性能差，产品单一。而吸附性能较好的多孔碳因收得率低，价格昂贵，不适合大规模的商业化应用。因此，寻找具有成本低、吸附性能好和良好润湿性的碳吸附材料是提高废水处理的重要途径。植物活性炭被认为是二十一世纪最环保的吸附材料之一，以原料丰富且廉价、比表面积高、易加工、吸附速率快、吸附容量高、化学性质稳定等优点备受关注，其中，通过表面改性技术来提高其吸附性能是当前研究的热点。

技术实现思路

1、本发明目的是为了克服现有工艺存在的问题和不足(产品收得率低，性能差，价格昂贵，产品单一)，提供一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法。

2、本发明通过氮和硫掺杂、碳化、活化等工艺，通过制备方法、温度、时间等工艺参数，从而获得了成本低、收得率高、吸附性能优良的氮、硫共掺杂活性炭材料。

3、为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现。

4、一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭制备方法，包含以下步骤：

5、(1)氮、硫掺杂预处理：将粉碎后的甘蔗渣放进稀硫酸溶液中浸泡10～24h，进行硫掺杂，接着将稀硫酸溶液中浸泡好的甘蔗渣干燥后放入尿素溶液中进行再次浸泡10～24h后干燥备用，干燥后的含水量小于6％；

6、(2)碳化：将氮、硫掺杂预处理后甘蔗渣放入真空管式炉中碳化，碳化温度为300～500℃，保温时间为0.5～2h，碳化好的物料用超纯水或去离子水清洗5～10遍，进行干燥，得炭粉(cp)；

7、(3)活化：将炭粉(cp)研磨过100～300目筛子，然后按照质量比cp：活化剂＝1：(1～4)配置物料浸泡在溶液中，放置在磁力搅拌器上边浸泡边搅拌连续10～24h，待直接干燥后取出放置管式炉中活化，活化温度为650～850℃，保温时间为1～3h；活化完全冷却后取出产物进行多次水洗和酸洗，调整至溶液的ph值为7，最后经12～24h低温干燥得到孔径为1～3μm，分布均匀，无规则片状的氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭(nsc)。

8、进一步优选，步骤(1)中所述的稀硫酸溶液的浓度为2％～10％。

9、进一步优选，步骤(1)中所述的的溶液尿素含量为10％～40％。

10、进一步优选，步骤(1)中所述的干燥的温度为80～110℃。

11、进一步优选，步骤(2)中所述的干燥的温度为60～90℃，干燥的时间为8～16h。

12、进一步优选，步骤(3)中所述的物料在溶液中的占比为10％～50％。

13、进一步优选，步骤(3)中所述的直接干燥的温度为70～90℃，干燥的时间为12～24h；所述的低温干燥的温度为60～80℃。

14、进一步优选，步骤(3)中所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氯化锌、氯化钙、磷酸、磷酸二氢钾、硫化钾、硫酸、硼酸中的一种。

15、进一步优选，步骤(3)中所述的溶液为含量在1％～5％的稀盐酸溶液。

16、本发明所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法制得的氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭。

17、本发明基于对甘蔗渣进行氮、硫共掺杂制备高吸附性能的活性炭，并调整不同的工艺参数探索最佳的工艺条件。氮、硫共掺杂活性炭的制备分三步进行，一是甘蔗渣的氮、硫掺杂预处理，二是对掺杂后的甘蔗渣进行碳化，三是对碳化好的原料进行活化。

18、未进行氮、硫掺杂的活性炭收得率低，表面润湿性差，不利于与污染物质的直接接触，电化学性能和导电性也较差。为此，本发明采用氮、硫共掺杂对甘蔗渣进行预处理。市面上大部分的碳吸附材料都存在制备成本高、原料来源少、吸附性能差、制备过程还会产生环境污染等问题，不利于大规模生产及商业化应用。

19、与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

20、1.本发明采用甘蔗渣为原料制备活性炭，具有原料丰富且廉价、易加工、吸附速率快、吸附容量高、孔径分布均匀、化学性质稳定等优势，可以进行大规模的生产及商业化应用；

21、2.本发明通过在甘蔗渣中进行氮掺杂这样的表面改性技术，可以增加活性炭的孔径并改善材料表面的润湿性和吸附活性，增强电化学性能，极大的提高甘蔗渣活性炭的吸附性能，具有显著的经济效益和社会效益；

22、3.本发明工艺流程易操作、无二次污染、安全环保、便捷有效，利于推广。可以通过调节温度、时间和氮、硫掺杂量来调节产品性能，由此得到的产品具有广泛适用性；

23、4.相对于同产品的制备，本工艺流程进行了原料的预处理，产品性能好，收得率高，产品的收得率可达32％-35％，比现有技术产品的收得率26％～31％高出4％-6％。所用设备简单，均为工业上常见设备，具有生产可能性；

24、5.在吸附性能方面，在氮掺杂活性炭中，氮原子的引入会改变活性炭的表面性质和表面基团，提高87.6％的分离因子，表现出很好的开发前景。

技术特征：

1.一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的稀硫酸溶液的浓度为2％～10％。

3.根据权利要求1所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的的溶液尿素含量为10％～40％。

4.根据权利要求1所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的干燥的温度为80～110℃。

5.根据权利要求1所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的干燥的温度为60～90℃，干燥的时间为8～16h。

6.根据权利要求1所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的物料在溶液中的占比为10％～50％。

7.根据权利要求1所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的直接干燥的温度为70～90℃，干燥的时间为12～24h；所述的低温干燥的温度为60～80℃。

8.根据权利要求1所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氯化锌、氯化钙、磷酸、磷酸二氢钾、硫化钾、硫酸、硼酸中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的溶液为含量在1％～5％的稀盐酸溶液。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法制得的氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭。

技术总结
本发明公开了一种氮、硫共掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，先将稀硫酸和尿素预处理后的甘蔗渣放入管式炉中，碳化后用去离子水清洗干净去除杂质。将碳化后的炭粉和活化剂混在溶液中浸泡，待干燥后取出放置管式炉中活化。最后经反复酸洗、水洗、干燥后得到主要有氮源、硫源和碳源组成的不规则片状氮、硫共掺杂活性炭(NSC)。本发明利用了甘蔗渣纤维素丰富的特点，以及原料丰富、成本低的优势，有效地制备了性能稳定且高效的氮、硫共掺杂多孔活性炭。本发明工艺流程可人工控制，所得产品的收得率高，种类多，成本低，吸附性能好，孔径分布均匀，具有显著的经济效益和发展前景。

技术研发人员：陈春钰,门丽娟,刘安,周健康,魏子涵,于思洋,谢雨希
受保护的技术使用者：江苏科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12