一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法与流程

本发明涉及碳化硼粉体制备，具体为一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法。

背景技术：

1、碳化硼生产过程中通常会采用碳热还原法，分为电弧炉法和碳管炉法。主要过程是将硼酐/硼酸与碳黑均匀混合，通氩气保护，在高温下利用碳还原氧化硼，得到碳化硼。在碳热还原法制备碳化硼中不可避免地损失氧化；在实际生产中为了加快反应速度，提高生产效率，往往升高反应温度至2300℃，甚至2500℃以上，制备出块状碳化硼，然后再经破碎等工艺，从而得到碳化硼粉末，这就需要用到高纯度核用碳化硼粉体的制备方法。

2、但是，现有的一些高纯度核用碳化硼粉体的制备方法将块状碳化硼进行粉碎后得到的碳化硼粉末粒度不均，将碳化硼粉末进行分选后再重新粉碎工序复杂，需要重复多次，使碳化硼粉碎过程耗费时间较长，为此，我们提出一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将硼酐或硼酸与碳化硼原料均匀混合，并通入保护氩气或氮气，以及在高温下利用碳还原氧化硼，得到碳化硼块；

5、s2、将碳化硼块经研磨过滤设备过滤处理，制得碳化硼物料；

6、s3、球磨工序；

7、s4、酸洗除铁工序；

8、s5、分级工序；

9、s6、电渗析水洗涤工序；

10、s7、烘干工序；

11、s8、气流磨粉碎工序；

12、s9、检验包装；

13、s10、出厂。

14、研磨过滤设备，包括研磨过滤设备主体，以及位于研磨过滤设备主体内部的一级过滤机构和二级过滤机构；

15、所述研磨过滤设备主体的顶部设置有进料仓，所述进料仓的下方连接有第一粉碎仓，所述第一粉碎仓的内部设置有粉碎辊轴。

16、优选的，所述一级过滤机构包括转轴，所述转轴的外部设置有过滤侧板，所述过滤侧板的表面开设有过滤孔。

17、优选的，所述过滤侧板的下方安装有过滤底板。

18、优选的，所述二级过滤机构包括进料口，所述进料口的下方设置有第二粉碎仓，所述第二粉碎仓的内部设置有粉碎锤头。

19、优选的，所述粉碎锤头的下方设置有过滤网板，所述过滤网板的下方设置有出料口。

20、优选的，所述出料口的下方设置有碳化硼集料仓。

21、优选的，所述碳化硼集料仓的内部设置有集料抽屉。

22、一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法，具体的包括以下步骤：

23、s1、将硼酐或硼酸与碳化硼原料均匀混合，并通入保护氩气或氮气，以及在高温下利用碳还原氧化硼，得到碳化硼块；

24、s2、将块状碳化硼经研磨过滤设备过滤处理，可制取碳化硼粉体；

25、s21、将块状碳化硼通过进料仓投入至第一粉碎仓内部，经由粉碎辊轴粉碎过后落入过滤底板上，使转轴旋转带动过滤侧板旋转，使达到标准粒度的碳化硼粉末通过过滤孔落入碳化硼集料仓内部的集料抽屉内；

26、s22、未达到标准粒度的碳化硼粉末经由进料口落入第二粉碎仓内部，经由粉碎锤头粉碎后通过过滤网板落入碳化硼集料仓内部的集料抽屉内，制取合适的碳化硼粉体；

27、s3、球磨工序：通过卧式湿法球磨对碳化硼颗粒再次进行粉碎，利用不同纯度碳化硼硬度不同的特性，通过控制球磨时间实现在粉碎过程中实现对不同纯度原料的差异化粉碎，制得碳化硼粉末；

28、s4、酸洗除铁工序：通入氧气，并添加盐酸搅拌沉淀，去除碳化硼粉末中的铁离子；

29、s5、分级工序：将酸洗后的物料打浆后使用旋流器进行分档，收集底流口的粗颗粒物料作为下一工序的原料，顶流口细颗粒物料转入其它产品生产工序，剔除粒度小、纯度不好的物料；

30、s6、电渗析水洗涤工序：采用电渗析装置对物料充分洗涤3-5次，其中，电渗析装置是由离子交换膜、电极和夹紧装置组成；

31、s7、烘干工序：采用真空烘干炉对物料进行烘干，制得碳化硼颗粒；

32、s8、气流磨粉碎工序：采用气流磨对已经提纯的碳化硼颗粒进行粉碎加工，制得碳化硼粉体；

33、s9、检验包装；

34、s10、出厂。

35、上述描述可以看出，通过本申请的上述的技术方案，必然可以解决本申请要解决的技术问题。

36、同时，通过以上技术方案，本发明至少具备以下有益效果：

37、本发明通过设置的一级过滤机构和二级过滤机构，解决了现有的一些高纯度核用碳化硼粉体的制备方法本体将块状碳化硼进行粉碎后得到的碳化硼粉末粒度不均，将碳化硼粉末进行分选后再重新粉碎工序复杂，需要重复多次，使碳化硼粉碎过程耗费时间较长的问题；

38、本发明通过设置的碳化硼集料仓和集料抽屉便于对碳化硼粉末进行收集；

39、本发明的粗碎工序通过卧式湿法球磨对原料进行粉碎，利用不同纯度碳化硼硬度不同的特性，通过控制球磨时间实现在粉碎过程中实现对不同纯度原料的差异化粉碎，在粉碎过程中纯度低、化合不好的生烧料、过烧料由于硬度低、结构疏松，更容易变成小颗粒;纯度高、结构致密的核心料硬度高，比较难破碎，所以颗粒较大，所以在此工序后可以通过对产品粒度进行的分档，达到提纯的目的；

40、本发明的分级工序将酸洗后的物料打浆后使用旋流器进行分档，收集底流口的粗颗粒物料作为下一工序的原料，顶流口细颗粒物料转入其它产品生产工序，这一工序将粒度小、纯度不好的物料剔除，从而可以提高进入到下一工序的物料的纯度；

41、本发明中，氟、氯、钙等小指标很大程度上是由于产品加工过程中产品对水中相应成分的吸附和干燥过程中水分蒸发后留下的残渣，所以使用含有杂质较低的电渗析水进行洗海可以降低氟、氯、钙等杂质含量，提高产品纯度。

技术特征：

1.一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的研磨过滤设备，其特征在于，包括研磨过滤设备主体（5），以及位于研磨过滤设备主体（5）内部的一级过滤机构（6）和二级过滤机构（7）；

3.根据权利要求1所述的研磨过滤设备，其特征在于，所述一级过滤机构（6）包括转轴（601），所述转轴（601）的外部设置有过滤侧板（603），所述过滤侧板（603）的表面开设有过滤孔（602）。

4.根据权利要求3所述的研磨过滤设备，其特征在于，所述过滤侧板（603）的下方安装有过滤底板（604）。

5.根据权利要求1所述的研磨过滤设备，其特征在于，所述二级过滤机构（7）包括进料口（701），所述进料口（701）的下方设置有第二粉碎仓（703），所述第二粉碎仓（703）的内部设置有粉碎锤头（702）。

6.根据权利要求5所述的研磨过滤设备，其特征在于，所述粉碎锤头（702）的下方设置有过滤网板（704），所述过滤网板（704）的下方设置有出料口（705）。

7.根据权利要求1所述的研磨过滤设备，其特征在于，所述出料口（705）的下方设置有碳化硼集料仓（4）。

8.根据权利要求7所述的研磨过滤设备，其特征在于，所述碳化硼集料仓（4）的内部设置有集料抽屉（8）。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，具体的包括以下步骤：

技术总结
本发明涉及碳化硼粉体制备技术领域，具体为一种高纯度核用碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：S1、将硼酐或硼酸与碳化硼原料均匀混合，并通入保护氩气或氮气，以及在高温下利用碳还原氧化硼，得到碳化硼块；S2、将碳化硼块经研磨过滤设备过滤处理，制得碳化硼物料；S3、球磨工序；S4、酸洗除铁工序；S5、分级工序；S6、电渗析水洗涤工序；S7、烘干工序；S8、气流磨粉碎工序；S9、检验包装；S10、出厂。本发明在粉碎过程中纯度低、化合不好的生烧料、过烧料由于硬度低、结构疏松，更容易变成小颗粒;纯度高、结构致密的核心料硬度高，比较难破碎，所以颗粒较大，所以在此工序后可以通过对产品粒度进行的分档，达到提纯的目的。

技术研发人员：赵国璋,王洪涛,谢铭
受保护的技术使用者：中硼科技（威海）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11