一种规模化微波制备的碳化硅及其制备方法

本发明属于sic材料，具体涉及一种规模化微波制备的碳化硅及其制备方法。

背景技术：

1、碳化硅具有热导系数高、热膨胀系数小、耐磨性好、弹性模量高等特点，广泛应用于机械加工、功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料。碳化硅还具有优良的高温导电性能，可以用作高温设备的电加热体材料。碳化硅能带间隙宽，电子迁移率高，可以用在电子器件或传感器领域；碳化硅半导性能好，与电磁波的阻抗匹配性好，可以用作吸波材料。sic生物相容性好、化学稳定性强、无毒，可应用在生物传感器领域；1d纳米sic由于其在介观物理和纳米级器件制造中的独特应用，可以用于场原子探针、效应晶体管以及尖端国防领域。

2、现有制备碳化硅往往使用碳热还原的方法，即：通过石墨电阻加热，在1400～2700℃的温度下，使sio2和c反应，生成sic晶体。这种晶体的合成方法耗能大，时间长，污染严重；静电纺丝技术是使用聚合物前驱体制造柔性和连续的非氧化物陶瓷纤维得一种高效方法，因此，静电纺丝技术也被广泛地运用在sic纤维的制备上，尽管静电纺丝法合成的纳米纤维具有良好的性能，但不足的机械性能、疏水性，无效的孔结构可控性，收缩和变形被认为是限制其发展的因素，并且此方法都需要先用静电纺丝法制备出高分子纤维，之后利用场辐射固化热解才可以制备出sic纤维，工艺复杂，成本较高；化学气相沉积法(cvd)是通过将加热的基底暴露于能够与基底表面相互作用的蒸汽物质源来实现所需的组成变化。cvd是用于沉积金属，陶瓷和半导体薄膜的成熟技术，目前，cvd也被利用来制备sic晶片及1dsic，cvd虽然具有成品质量好，反应易于控制等优点，也有着许多明显的缺点：1.合成成本高，比如需要保护气氛，气相原料成本高，合成需要很长的保温时间；2.合成1dsic一般用石墨作为基板，在合成后必须将基板除去，降低了产品纯度，增加了成本，也提高了工作量；3.目前还无法稳定的控制cvd合成工艺，在理论上需要更加深入的探索和分析。等离子体合成法也是一种用来合成sic的方法，可以用来制备高产率和纯度的纳米粉末产品。等离子体法可以合成出不同形貌和晶型的sic晶体，并且此方法被进行了许多深入的分析，具有较多的理论基础。然而等离子体法也有着诸多缺点，比如基本都需要通入惰性气体，而通常认为充当冷却气体时的惰性原子由于被激发为等离子体会与生长晶体的原子碰撞和交换能量，影响微小区域内的形成界面，并因此改变产品的最终形态。以上方法多存在于实验室研究阶段，并未进行规模化大批量的生产和研究。为此，本发明提供了一种规模化微波制备碳化硅的制备方法。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种规模化微波制备的碳化硅及其制备方法，解决现有的规模化制备方法中污染严重、烧结时间长、能源消耗大等问题。

2、本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

3、本发明提供了一种规模化微波制备碳化硅的方法，包括以下步骤：

4、以碳源和硅源为制备原料，球磨制成前驱体；将前驱体预压制成胚体，胚体埋入石英砂中，于850～950℃下微波烧结得到碳化硅。

5、优选的，所述碳源为煤粉，所述硅源为石英砂，煤粉和石英砂的粒径均为40～80μm。

6、优选的，所述煤粉和石英砂的摩尔比为3～7.5:1。

7、优选的，所述球磨为干式球磨，球料比为1～2:1，转速为800r/min，球磨的时间为5h。

8、优选的，所述预压的压制压强为5～50mpa，模具直径为50～200mm，坯体高度为40～50mm。

9、优选的，所述胚体埋入石英砂具体为：在保温结构的底部埋入20mm的石英砂，然后置入胚体，在胚体的周围继续填充石英砂，顶部覆盖20mm的石英砂。

10、优选的，所述保温结构为匣钵底部覆盖保温棉，四周摆放氧化铝空心球砖，中间底部放入氧化铝空心球薄片，其余缝隙用保温棉填满，只留出中间的空间用于放置胚体和石英砂。

11、优选的，所述微波烧结是以每3min增加1kw功率的速率从2kw升至8kw，微波频率为2.45ghz，微波烧结至850～950℃后保温10min。

12、本发明还提供了上述的制备方法制备碳化硅。

13、本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

14、(1)本发明采用球磨处理将煤粉和石英砂充分混合均匀，在微波烧结过程中，煤粉中的碳能和微波很好的耦合，与石英砂发生反应生成co和sio气体，气体聚集会被微波电场电离，产生微波等离子体，引起高温，使得发生气相反应，生成sic晶核和o2气体。同时前驱体界面区域由于温度过高，该区域的sio2产生熔融现象，使得反应产生的气体无法排除，进一步加剧了升温现象，反应生成的碳化硅沉积在前驱体所在的区域，新形成的碳化硅颗粒吸收微波形成新的热源，使反应更加充分，提高了合成效率。

15、(2)相比与传统工业合成碳化硅，本发明在烧结大量原料的情况下，微波烧结烧结时间短，同时在封闭的腔体内烧结，能效比高，煤粉中的碳元素利用率高，有效降低碳排放，并且内部温场均匀，使得制备的碳化硅晶粒分布均匀。可以应用于工业化大规模生产，有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种规模化微波制备碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的规模化微波制备碳化硅的方法，其特征在于，所述碳源为煤粉，所述硅源为石英砂，煤粉和石英砂的粒径均为40～80μm。

3.根据权利要求2所述的规模化微波制备碳化硅的方法，其特征在于，所述煤粉和石英砂的摩尔比为3～7.5:1。

4.根据权利要求1所述的规模化微波制备碳化硅的方法，其特征在于，所述球磨为干式球磨，球料比为1～2:1，转速为300～800r/min，球磨的时间为3～5h。

5.根据权利要求1所述的规模化微波制备碳化硅的方法，其特征在于，所述预压的压制压强为5～50mpa，模具直径为50～200mm，坯体高度为40～50mm。

6.根据权利要求1所述的规模化微波制备碳化硅的方法，其特征在于，所述胚体埋入石英砂具体为：在保温结构的底部埋入20mm的石英砂，然后置入胚体，在胚体的周围继续填充石英砂，顶部覆盖20mm的石英砂。

7.根据权利要求6所述的规模化微波制备碳化硅的方法，其特征在于，所述保温结构为匣钵底部覆盖保温棉，四周摆放氧化铝空心球砖，中间底部放入氧化铝空心球薄片，其余缝隙用保温棉填满，只留出中间的空间用于放置胚体和石英砂。

8.根据权利要求1所述的规模化微波制备碳化硅的方法，其特征在于，所述微波烧结是以每3min增加1kw功率的速率从2kw升至8kw，微波频率为2.45ghz，微波烧结至850℃～950℃后保温10min。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的碳化硅。

技术总结
本发明属于SiC材料技术领域，具体涉及一种规模化微波制备的碳化硅及其制备方法。制备方法包括以下步骤：以碳源和硅源为制备原料，球磨制成前驱体；将前驱体预压制成胚体，胚体埋入石英砂中，于850～950℃下微波烧结得到碳化硅。本发明提供了一种微波规模化制备水泥熟料的方法，微波烧结烧结时间短，同时在封闭的腔体内烧结，使得反应产生的气体无法排除，进一步加剧了升温现象，反应生成的碳化硅沉积在前驱体所在的区域，新形成的碳化硅颗粒吸收微波形成新的热源，使反应更加充分，提高了合成效率，可以应用于工业化大规模生产，有广阔的应用前景。

技术研发人员：张锐,王海龙,李光耀,关莉,董宾宾,范冰冰,宋勃震,高前程,李明亮,王旭磊,闵志宇
受保护的技术使用者：郑州航空工业管理学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15