一种高温压电陶瓷材料及其相界调控方法

本发明属于压电陶瓷材料，具体涉及一种高温压电陶瓷材料及其相界调控方法。

背景技术：

1、高温压电材料被广泛应用于航空航天、地质勘探、石油化工、汽车发动机等许多要求工作于特殊环境下的高新技术领域，如卫星上的微位移驱动器、汽车电喷、地质勘探过程中的振动传感器、加速度传感器等都必须使用高温压电材料。

2、目前应用最广泛的压电材料主要是钙钛矿结构的锆钛酸铅(pzt)基压电材料。准同型相界(morphotropic phase boundary，简称mpb)一开始就是在研究钙钛矿结构的pzt固溶体时提出的，其通常是指两个具有不同结构的铁电相以不同比例形成固溶体时，分隔这两种铁电相的临界组分的区域。新型钙钛矿结构铁电体bisco3-pbtio3以其与pzt性能相当的电学性能，同时高达450℃的居里温度引起人们的广泛关注。但是由于sc元素高昂的价格，该材料体系一直没有投入大规模工业生产当中，近年来人们通过引入co、in、fe等元素取代sc元素，虽然可以保证较高的居里温度，但是压电性能大大降低；研究者们还通过引入linbo3、litao3等abo3型第三元构成三元系固溶体，这种方法虽然可以保证优异的压电性能，但是居里温度又大大降低。目前最为有效的一种方法是引入弛豫性结构铁电体，与bs-pt形成三元系固溶体，既可以保证优异的压电铁电性能，又可以保持400℃以上的居里温度。

3、但是，引入弛豫性结构铁电体后的压电陶瓷材料体系的相结构复杂，难以精确调控，且寻找相界mpb较为困难，目前大多采用的相界调控方法是进行多次实验，以炒菜式方法寻找相界mpb，耗时耗力，增加了高温压电陶瓷材料的制备周期。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种高温压电陶瓷材料及其相界调控方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

2、第一方面，本发明实施例提供了一种高温压电陶瓷材料相界调控方法，包括：

3、制备r相压电陶瓷材料；

4、制备t相压电陶瓷材料；

5、将所述r相压电陶瓷材料和所述t相压电陶瓷材料按照特定比例混合以寻找相界mpb，并将该相界mpb处对应的所述r相压电陶瓷材料和所述t相压电陶瓷材料压制成型形成陶瓷胚体；

6、采用特定排塑烧结工艺对所述陶瓷胚体进行烧制形成最终的高温压电陶瓷材料。

7、在本发明的一个实施例中，制备所述r相压电陶瓷材料的过程，包括：

8、按化学组成为(1-x1)bisco3-x1pbtio3的化学计量比称取原料sc2o3、bi2o3、pbo、tio2；其中，(1-x1)和x1分别表示bisco3、pbtio3的摩尔比，x1取值小于0.63；

9、将上述称取的原料依次经过球磨混合、预烧、二次球磨混合、烘干、研磨工艺以制备混合粉料；

10、将上述制备得到的混合粉料加入粘合剂聚乙烯醇后造粒形成所述r相压电陶瓷材料。

11、在本发明的一个实施例中，制备所述t相压电陶瓷材料的过程，包括：

12、按化学组成为(1-x2)bisco3-x2pbtio3的化学计量比称取原料sc2o3、bi2o3、pbo、tio2；其中，(1-x2)和x2分别表示bisco3、pbtio3的摩尔比，x2取值大于0.64；

13、将上述称取的原料依次经过球磨混合、预烧、二次球磨混合、烘干、研磨工艺以制备混合粉料；

14、将上述制备得到的混合粉料加入粘合剂聚乙烯醇后造粒形成所述t相压电陶瓷材料。

15、在本发明的一个实施例中，将所述r相压电陶瓷材料和所述t相压电陶瓷材料按照特定比例混合，包括：

16、将所述r相压电陶瓷材料和所述t相压电陶瓷材料按照1～5：5～1的比例混合。

17、在本发明的一个实施例中，在采用特定排塑烧结工艺对所述陶瓷胚体进行烧制形成高温压电陶瓷材料之前，还包括：

18、分别在600℃～600℃下排出所述r相压电陶瓷材料和所述t相压电陶瓷材料内的粘合剂聚乙烯醇。

19、在本发明的一个实施例中，采用特定排塑烧结工艺对所述陶瓷胚体进行烧制形成最终的高温压电陶瓷材料，包括：

20、以排塑温度为600℃～600℃、烧结温度为1050℃～1150℃、烧结保温时间为2h～4h的工艺条件对所述陶瓷胚体进行烧制形成最终的所述高温压电陶瓷材料。

21、在本发明的一个实施例中，还包括：

22、在高温压电陶瓷材料的上下表面生长ag电极，并测试高温压电陶瓷材料的相关性能。

23、在本发明的一个实施例中，在高温压电陶瓷材料的上下表面以烧银温度为500℃～600℃、烧银保温时间为1h～2h的工艺条件下生长ag电极；

24、在硅油温度为120℃～200℃的硅油中，加以极化电压为4kv/mm～6kv/mm、极化时间为20min～40min的极化条件下进行直流高压极化，并对极化后的高温压电陶瓷材料的相关性能。

25、在本发明的一个实施例中，在高温压电陶瓷材料的上下表面生长ag电极之前，包括：

26、将高温压电陶瓷材料的上下表面进行抛光处理。

27、第二方面，本发明实施例提供了一种高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述高温压电陶瓷材料根据上述任一所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法的步骤得到的。

28、本发明的有益效果：

29、本发明提出的高温压电陶瓷材料相界调控方法，利用了bs-pt材料体系的优势，制备了单一的r相压电陶瓷材料和单一的t相压电陶瓷材料，仅需根据制备的r相压电陶瓷材料、t相压电陶瓷材料两种相结构材料，通过精确调控这两种相结构材料配比，可以快速寻找到相界mpb，从而根据该相界mpb处对应的r相压电陶瓷材料和t相压电陶瓷材料压制并烧制形成综合具有压电性能和居里温度优势的高温压电陶瓷材料，且本发明只需要两种相结构材料实现寻找相界mpb，有效避免了传统采用多种相结构材料且以炒菜式方式寻找相界mpb带来的制备周期长的问题，减少了实验的反复次数，降低了制备成本，工艺实现简单适合于大批量工业化生产，更具有高温领域良好的应用前景，从而促进高温压电陶瓷材料领域发展。

30、以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。

技术特征：

1.一种高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，制备所述r相压电陶瓷材料的过程，包括：

3.根据权利要求1所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，制备所述t相压电陶瓷材料的过程，包括：

4.根据权利要求1所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，将所述r相压电陶瓷材料和所述t相压电陶瓷材料按照特定比例混合，包括：

5.根据权利要求1所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，在采用特定排塑烧结工艺对所述陶瓷胚体进行烧制形成高温压电陶瓷材料之前，还包括：

6.根据权利要求1所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，采用特定排塑烧结工艺对所述陶瓷胚体进行烧制形成最终的高温压电陶瓷材料，包括：

7.根据权利要求1所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，还包括：

8.根据权利要求6所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，

9.根据权利要求6所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法，其特征在于，在高温压电陶瓷材料的上下表面生长ag电极之前，包括：

10.一种高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述高温压电陶瓷材料根据权利要求1～9任一所述的高温压电陶瓷材料相界调控方法的步骤得到的。

技术总结
本发明公开了一种高温压电陶瓷材料及其相界调控方法，包括：制备R相压电陶瓷材料；制备T相压电陶瓷材料；将R相压电陶瓷材料和T相压电陶瓷材料按照特定比例混合以寻找相界MPB，并将该相界MPB处对应的R相压电陶瓷材料和T相压电陶瓷材料压制成型形成陶瓷胚体；采用特定排塑烧结工艺对陶瓷胚体进行烧制形成最终的高温压电陶瓷材料。本发明可以快速寻找到相界MPB，从而缩短高温压电陶瓷材料的制备周期。

技术研发人员：赵天龙,石柯飞,费春龙,董广志,王满之,孙韬,孙昕郝,张娟,刘文,全熠,戴显英
受保护的技术使用者：西安电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12