一种改性氢氧化镁粉体及其制备方法和应用与流程

本发明涉及无机材料，尤其涉及一种改性氢氧化镁粉体及其制备方法和应用。

背景技术：

1、尼龙pa66、pa6纯树脂的导热系数一般在0.3w/m·k左右。通过在树脂中添加高比例的导热填料能够使尼龙材料的导热系数达到0.5～1.0w/m·k，从而提高了材料的导热性能，使上述尼龙材料在新兴的led照明灯领域得到了广泛的应用。

2、目前常用的导热填料包括氮化硼、氮化铝、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化铝和石墨等无机材料，形状包括粒状、片状、球状和纤维状等。当树脂中的填料量达到某一临界值时，填料能够通过之间的接触和相互作用在树脂体系内部形成类似网状或者链状结构形态，即形成热传递通道。当热流通过材料内部时，热量以声子散热方式通过材料内部的导热网络，从而使得材料的热导性提高。

3、氢氧化镁作为一种价格低廉的无机导热填料，不仅能在pa6中形成良好的物理连通导热网络结构，提高高分子材料的导热性，而且氢氧化镁还是一种无卤环境友好型的阻燃剂，具有良好的抑烟效果，能够解决高分子材料的极限氧指数低易燃的问题。

4、目前，市场多采用机械研磨水镁石的方法制备氢氧化镁粉体。该方法加工成本低，绿色环保，工艺流程简单，具有广泛的市场前景。常用的研磨设备包括碾压磨、气流磨、搅拌磨、环辊磨等。机械研磨的方法通常是利用上述研磨设备高速的剪切或碰撞或粉碎的作用制备氢氧化镁粉体，但制备得到的氢氧化镁粉体粒度分布宽、断点大。其中，粗颗粒(d97≥30μm)在对尼龙导热改性时会导致最终产品表面粗糙的问题，产品表面出现凹点、裂纹等不良现象；细颗粒(d97≤10μm)在实际应用时会导致下料困难，增加加工难度等问题。同时，过大或过小的颗粒的存在，也会导致氢氧化镁颗粒在尼龙树脂基体中无法很好地形成连续均匀的导热通道，影响改性尼龙的导热效果。此外，为了进一步提高氢氧化镁与尼龙树脂基体的相容性，还需要对氢氧化镁粉体进行表面包覆改性处理。传统的干法改性方法，如机械化学力改性方法，存在能耗大、表面包覆不均匀等缺点；湿法表面改性主要为采用化学反应的方法进行改性，该工艺复杂，成本高，易产生污染。

5、现有的生产方法及其相互结合难以实现通过简单的工艺流程获得颗粒分布均匀、粒径分布窄且与尼龙树脂基体结合力强的氢氧化镁粉体。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种改性氢氧化镁粉体及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法流程简单，所得改性氢氧化镁粉体颗粒分布均匀、粒径分布窄，且和尼龙树脂结合力强。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、一种改性氢氧化镁粉体的制备方法，包括以下步骤：

4、将水镁石原矿依次进行破碎、湿法球磨、振动筛分、风选分级和表面改性处理，得到改性氢氧化镁粉体；

5、所述表面改性处理所用试剂为预水解硅烷偶联剂；

6、所述改性氢氧化镁粉体的粒径满足以下条件：d50为14～19μm，d97为20～25μm，d100为27～30μm，所述改性氢氧化镁粉体的活化度≥95％。

7、优选的，所述水镁石原矿中mgo的质量分数≥58％，所述湿法球磨所得粉体的细度为d97≤30μm。

8、优选的，所述振动筛分所用设备为超声波振动筛，所述振动筛分所用筛的筛网目数为400目，所述振动筛分的振动频率为30～60hz。

9、优选的，所述风选分级所用设备为立式气流分级机，所述风选分级时设备的转速为900～1350r/min。

10、优选的，所述表面改性处理为将所述预水解硅烷偶联剂和所述风选分级所得氢氧化镁混合，所述风选分级所得氢氧化镁的粒径为10～30μm；所述表面改性处理的温度为90℃～120℃，所述表面改性处理的时间为30min～60min。

11、优选的，所述预水解硅烷偶联剂的制备方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂、乙醇水溶液和ph值调节剂进行混合，之后进行预水解反应，得到所述预水解硅烷偶联剂。

12、优选的，所述预水解反应在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为10～30r/min；所述预水解反应的温度为常温，所述预水解反应的时间为2～4h。

13、优选的，制备所述预水解硅烷偶联剂所用硅烷偶联剂包括γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-疏丙基三乙氧基硅烷、γ-(3,2-环氧丙基)甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；

14、制备所述预水解硅烷偶联剂所用硅烷偶联剂的质量为所述风选分级所得氢氧化镁的质量的0.8％～1.5％。

15、本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的改性氢氧化镁粉体，所述改性氢氧化镁粉体的粒径满足以下条件：d50为14～19μm，d97为20～25μm，d100为27～30μm，所述改性氢氧化镁粉体的活化度≥95％。

16、本发明还提供了上述方案所述改性氢氧化镁粉体在导热尼龙中的应用。

17、本发明提供了一种氢氧化镁粉体的制备方法，包括以下步骤：将水镁石原矿依次进行破碎、湿法球磨、振动筛分、风选分级、表面改性处理，得到氢氧化镁粉体；所述表面改性处理所用试剂为预水解硅烷偶联剂，所述氢氧化镁粉体的粒径满足以下条件：d50为14～19μm，d97为20～25μm，d100为27～30μm，所述氢氧化镁粉体的活化度≥95％。本发明将湿法球磨、振动筛分以及风选分级结合，解决了传统物理研磨法，如碾压磨、气流磨、湿法搅拌磨、环辊磨等设备制备氢氧化镁粉体粒度分布宽的问题，同时也解决了采用单一风选分级法能耗大、粒度分布宽、断点大的问题。本发明采用预水解硅烷偶联剂，能够实现硅烷偶联剂对氢氧化镁粉体的均匀包覆，提高其与树脂基材的相容性。

18、进一步的，本发明通过调整湿法球磨的粒度、振动筛分以及风选分级的条件，能够获得颗粒分布更均匀、粒径分布窄的氢氧化镁分体。

19、进一步的，本发明通过调整硅烷偶联剂的种类以及预水解的条件，能够实现硅烷偶联剂对氢氧化镁粉体的均匀包覆以及牢固结合，提高了氢氧化镁粉体在尼龙树脂基体中的相容性以及分散性，有利于改善尼龙树脂基体的力学性能。

20、本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的氢氧化镁粉体，所述氢氧化镁粉体的粒径满足以下条件：d50为14～19μm，d97为20～25μm，d100为27～30μm，所述氢氧化镁粉体的活化度≥95％。本发明制备得到的氢氧化镁粉体颗粒分布均匀、粒径分布窄且活化度较高。

21、本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的氢氧化镁粉体制备导热尼龙的应用。由于本发明制备方法制备得到的氢氧化镁粉体的颗粒分布均匀、粒径分布窄且活化度较高，能够和尼龙树脂基体具有良好的结合力，有利于提高尼龙树脂的阻燃性和力学性能，因此，十分适合用于制备导热尼龙。

技术特征：

1.一种改性氢氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水镁石原矿中mgo的质量分数≥58％，所述湿法球磨所得粉体的细度为d97≤30μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述振动筛分所用设备为超声波振动筛，所述振动筛分所用筛的筛网目数为400目，所述振动筛分的振动频率为30～60hz。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述风选分级所用设备为立式气流分级机，所述风选分级时设备的转速为900～1350r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性处理为将所述预水解硅烷偶联剂和所述风选分级所得氢氧化镁混合，所述风选分级所得氢氧化镁的粒径为10～30μm；所述表面改性处理的温度为90℃～120℃，所述表面改性处理的时间为30min～60min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预水解硅烷偶联剂的制备方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂、乙醇水溶液和ph值调节剂进行混合，之后进行预水解反应，得到所述预水解硅烷偶联剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述预水解反应在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为10～30r/min；所述预水解反应的温度为常温，所述预水解反应的时间为2～4h。

8.根据权利要求5～7任一项所述的制备方法，其特征在于，制备所述预水解硅烷偶联剂所用硅烷偶联剂包括γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-疏丙基三乙氧基硅烷、γ-(3,2-环氧丙基)甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；

9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的改性氢氧化镁粉体，其特征在于，所述改性氢氧化镁粉体的粒径满足以下条件：d50为14～19μm，d97为20～25μm，d100为27～30μm，所述改性氢氧化镁粉体的活化度≥95％。

10.权利要求9所述的改性氢氧化镁粉体在导热尼龙中的应用。

技术总结
本发明涉及无机材料技术领域，提供了一种改性氢氧化镁粉体及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将水镁石原矿依次进行破碎、湿法球磨、振动筛分、风选分级、表面改性处理，得到改性氢氧化镁粉体；表面改性处理所用试剂为预水解硅烷偶联剂。本发明将湿法球磨、振动筛分以及风选分级结合，解决了传统物理研磨法，如碾压磨、气流磨、湿法搅拌磨、环辊磨等设备制备氢氧化镁粉体粒度分布宽的问题，同时也解决了采用单一风选分级法能耗大、粒度分布宽、断点大的问题。本发明采用预水解硅烷偶联剂，能够实现硅烷偶联剂对氢氧化镁粉体的均匀包覆，提高其与树脂基材的相容性。

技术研发人员：彭鹤松,吴维冰,邱文福,邓克文,刘伟强,李永峰
受保护的技术使用者：江西广源化工有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11