一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法与流程

本发明涉及建筑材料领域，尤其是一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法。

背景技术：

1、磷酸镁水泥作为一种新型无机胶凝材料，其存在凝结硬化快，与老混凝土黏结性好，体积稳定性好，耐热性能佳等优点，主要用于公路、桥梁及飞机跑道等的快速修复。

2、cn201811373313.6：3d打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料的制备方法，该方法利用纳米四氧化三铁与硅藻土烧制集料复合磷酸镁水泥制备具有良好吸波功能及轻质高强的改性磷酸盐水泥基材料，并通过具有智能化、灵活化，精确化和无模化的3d打印技术，使用改性磷酸盐水泥基材料在混凝土结构表层打印一层电磁吸波结构，达到对混凝土结构电磁波吸收防护和提高混凝土结构保温性能的多重效果，工艺工序简便、易操作，混凝土结构的保温性能与电磁防护效果明显提高，稳定性好，拥有较好的应用前景。

3、cn201810317241.7：公开了一种严寒环境抢修抢建用磷酸镁水泥，其特征在于，在水泥配方材料中采用了磷酸、甲酸钾中的一种或者两种作为防冻成分；采用了铝矾土作为升温材料；采用了甲基纤维素作为保水成分；采用了磷酸钾和dynol～360以改善严寒环境下磷酸镁水泥的流动性。本发明还公开了一种所述严寒环境抢修抢建用磷酸镁水泥的制备方法。本发明实施时，无需采用特殊搅拌设备，施工方便，制备成型后也无需特殊的养护工艺，经试验，得到的磷酸镁水泥施工后2h抗压强度在温度低于-20℃的严寒环境中可以达到20mpa以上，满足严寒环境下抢修抢建工程对胶凝材料早期强度发展的要求。

4、cn201811373329.7：为3d打印多功能型mpc水泥基复合材料的制备方法，该制备方法利用纳米sio2与硅藻土烧制成吸波集料并改性磷酸镁水泥，制成适用于3d打印的具有吸波与保温等多功能型磷酸盐水泥基复合材料。将该复合材料用于3d打印中，通过智能化、灵活化、无模化和精确化的3d打印技术将其打印成预设计结构，达到对混凝土结构电磁波吸收防护和增强保温的多重效果，工艺工序简便、易操作，混凝土结构的电磁防护效果和保温效果明显提高，稳定性好，拥有较好的应用前景。

5、以上专利及现有技术制备的磷酸镁水泥主要存在：凝结时间过快导致施工可操作性变差的问题，由于自身耐水性差，也使得材料的耐久性较差。

技术实现思路

1、针对目前磷酸镁水泥存在的上述问题，本发明的目的就在于提供一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，以解决磷酸镁水泥凝结时间过快的技术问题。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其操作步骤为：

4、s1：按照重量份，称取22-30份重烧氧化镁、35-50份磷酸盐、1-3份缓凝剂、12-18份偏高岭土、6-14份空心玻璃微珠，送入颚式破碎机破碎，然后用球磨机进行粉磨；

5、s2：将粉磨后的原料进行烘干，再用三维混料机混合2-5min，将混合物送至高温炉预热，然后送至高温炉中煅烧，取出熟料，置于空气中，并用风扇急冷，得到改性磷酸镁水泥。

6、上述技术方案中，所述的粉磨后细度控制为0.06-0.08mm。

7、上述技术方案中，所述的烘干温度为95-105℃，时间为20-24h。

8、上述技术方案中，所述的预热温度为800-1000℃，时间为10-20min。

9、上述技术方案中，所述的高温炉煅烧温度为1200-1400℃，时间为20-40min。

10、上述技术方案中，所述的重烧氧化镁由菱镁矿于煅烧800-1400℃中煅烧3-6h而成。

11、上述技术方案中，所述的磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸一氢铵或磷酸二氢钾或磷酸一氢钾。

12、上述技术方案中，所述的缓凝剂为硼砂，六偏磷酸钠，季戊四醇基聚硼酸频哪醇酯，三种组分复配而成，三者质量比为6-7：3-5：0.01-0.06。

13、上述技术方案中，所述的季戊四醇基聚硼酸频哪醇酯的制备方法为：

14、s1：按重量份，将39-40份马来酸酐、220-370份聚乙二醇单甲醚加入反应器中，升温至78-85℃，熔融混合，加入0.1-0.5份对苯醌、10-15份树脂催化剂，搅拌均匀后，通氮气，70-90℃下反应1-3h，再升温至140℃～160℃，恒温搅拌反应4h～7h，过滤，即得马来酸双聚乙二醇单甲醚酯；

15、s2：继续加入100-150份的季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，1000-1200份乙酸乙酯，再加入0.1-3份的烯丙基硼酸频哪醇酯，1-4份的三乙胺，升温搅拌至50-62℃，反应100-150分钟，减压蒸发除去乙酸乙酯与三乙胺；

16、s3：再加入0.02-0.6份的偶氮二异丁腈，1000-1200份甲苯，50-62℃，反应120-350分钟，蒸馏除去甲苯，得到季戊四醇基聚硼酸频哪醇酯。

17、上述技术方案中，所述的树脂催化剂选自树脂选自市售的d001阳离子交换树脂或d006阳离子交换树脂或a35磺酸树脂催化剂或a15磺酸树脂催化剂，出厂形式为氢型。

18、反应机理：

19、通过季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯分别与马来酸双聚乙二醇单甲醚酯，烯丙基硼酸频哪醇酯发生巯基加成反应，再经过聚合，得到季戊四醇基聚硼酸频哪醇酯。技术效果：

20、本发明的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，与现有技术相比，具有以下显著效果：

21、1、本发明制备的改性磷酸镁水泥，凝结时间可控、强度可靠，且表观密度较低，满足加固材料要求；

22、2、偏高岭土作为大掺量的矿物掺合料，对磷酸镁水泥的性能有较大改善；

23、3、空心玻璃微珠的加入进一步延长了凝结时间，且加入空心玻璃微珠可以缓解偏高岭土大量加入导致的用水量提高和流动度下降的问题；

24、4、本发明制备的改性磷酸镁水泥，具有较好的力学性能：1d抗压强度41.7mpa、1d抗折强度7.5mpa。

技术特征：

1.一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其操作步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的粉磨后细度控制为0.06-0.08mm。

3.根据权利要求1所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的烘干温度为95-105℃时间为20-24h。

4.根据权利要求1所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的预热温度为800-1000℃，时间为10-20min。

5.根据权利要求1所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的高温炉煅烧温度为1200-1400℃，时间为20-40min。

6.根据权利要求1所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的重烧氧化镁由菱镁矿于煅烧800-1400℃中煅烧3-6h而成。

7.根据权利要求1所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸一氢铵或磷酸二氢钾或磷酸一氢钾。

8.根据权利要求1所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的缓凝剂为硼砂，六偏磷酸钠，季戊四醇基聚硼酸频哪醇酯，三种组分复配而成，三者质量比为6-7：3-5：0.01-0.06。

9.根据权利要求8所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的季戊四醇基聚硼酸频哪醇酯的制备方法为：

10.根据权利要求1所述的一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法，其特征在于：所述的树脂催化剂选自树脂选自市售的d001阳离子交换树脂或d006阳离子交换树脂或a35磺酸树脂催化剂或a15磺酸树脂催化剂，出厂形式为氢型。

技术总结
本发明涉及建筑材料领域，具体关于一种改性磷酸镁水泥制备的制备方法；本方法采用重烧氧化镁、磷酸盐、缓凝剂、偏高岭土、空心玻璃微珠，来制备改性磷酸镁水泥；本发明制备的改性磷酸镁水泥，凝结时间可控、强度可靠，且表观密度较低，满足加固材料要求；偏高岭土作为大掺量的矿物掺合料，对磷酸镁水泥的性能有较大改善；空心玻璃微珠的加入进一步延长了凝结时间，且加入空心玻璃微珠可以缓解偏高岭土大量加入导致的用水量提高和流动度下降的问题；本发明制备的改性磷酸镁水泥，具有较好的力学性能：1d抗压强度41.7MPa、1d抗折强度7.5MPa。

技术研发人员：杨志清
受保护的技术使用者：建德红狮水泥有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13