一种石墨烯光纤的制备方法

本发明涉及石墨烯光通信器件领域，特别涉及一种石墨烯光纤的制备方法。

背景技术：

1、随着网络的发展，人们正走进了物联网时代，万物互联的前提是网络的普及。目前物联网正进入5g时代，5g技术具有高速度、低功耗、低延时、海量物联网通信、泛在网等五个特点，提供了更高的网络配置以及更快的网络传输。光纤作为传输介质是5g的基础，用来传输光信号。目前的通信网络就是基于光信号的传输，根据光纤中光的传输模式的不同，光纤可分为单模光纤和多模光纤。所谓单模光纤仅能传输单一波长的信号波，光信号会沿着直线进行传播，中途无反射，无色散，导致单模光纤的传输频带很宽，适合光的长距离传输。相对地，所谓多模光纤可搭载多路光信号的传输，即在一根光纤中同时传播多种不同波长的光信号，这样会导致很大的模间色散的产生，以至于其传输性能较差、频带较窄、容量小，因此适合光的中短距离传输。光纤在布线的过程中不可避免地会发生弯曲，容易造成光信号的损耗，从而影响光纤的截止波长、大功率注入、存储寿命等光学性能。因此提高5g光纤的弯曲性能一直是关注的焦点。石墨烯具有超大的比表面积、高硬度、高强度、优良的导热性以及优异的电学和光学等物理化学特性，将石墨烯与光纤相结合构成石墨烯光纤会极大地改善光学器件的光学性能。本发明中的石墨烯光纤将光纤表面的涂层替换成石墨烯薄膜即可以起到与传统涂层赋予光纤抗弯以及降低光纤微弯损耗的作用，也可以赋予超宽的光谱工作范围，增加指定光波谱信号下的带宽以及延长光信号的传输距离，以便适应于5g应用的各种场景。

2、关于石墨烯光纤的制备方法，可以采用化学气相沉积法(cvd法)和涂覆石墨烯涂料的方法来制备石墨烯光纤。“郭义勇.基于石墨烯光纤的分布式光纤快速测温系统研究[d].成都：电子科技大学硕士学位论文,2022.”中公开一种方法，利用喷涂的方法在裸光纤表面上喷上一层石墨烯涂料，但是采用此种方式会在涂层中产生应力，增加光纤中光信号的损耗。如果采用cvd法能够实现在光纤上原位生长出石墨烯薄膜，可避免石墨烯薄膜的转移。“王干，周兴国.一种复合型石墨烯光纤电缆及制备方法[p].中国专利：cn 105469852a,2016-01-13.”中采用cvd法制备石墨烯光纤，将沉积在铜或镍表面上的石墨烯薄膜通过酸性刻蚀法转移到光纤表面，这样会使得光纤表面得到破坏，从而影响石墨烯光纤性能的发挥。电子束技术是一种优异的表面改性技术，凭借其携带的能量可以在材料表面产生6000℃以上的高温，足够可以熔化像石英一样的高熔点物质。电子束辐照在光纤表面上，会产生诸如纳米级空穴等缺陷，这种缺陷的存在可以降低碳原子的形核功，有利于接下来的气相沉积过程中碳源气体分解产生的碳原子在空穴缺陷处形核，进而长大形成石墨烯岛，随着气相反应的进行，各个石墨烯岛连成一片形成完整的石墨烯薄膜，直接制备出光学性能优异的石墨烯光纤。

技术实现思路

1、本发明利用电子束光纤预处理技术和化学气相沉积技术制备出的石墨烯光纤，具有超宽的光谱范围(850-1600nm)、高带宽、抗弯曲以及低损耗等特点，满足5g基站和数据中心的光纤布线需要。

2、本发明的技术方案如下：一种石墨烯光纤的制备方法，具体制备步骤如下：

3、步骤(1)、光纤预处理：裸光纤表面经无水乙醇处理后干燥，置于真空室中，进行脉冲电子束处理；脉冲电子束功率4-15kw，加速电压为10-27kv，电子枪真空度为7×10-2pa，扫描频率为5-10khz，脉冲次数为5-25次，脉冲宽度为1-3.5μs，扫描波形为正弦波、方波、三角波、椭圆、圆中的一种；

4、步骤(2)、化学气相沉积石墨烯薄膜：将预处理后的裸光纤放入cvd管式炉中，通入惰性保护气体加热至1000-1500℃，稳定温度，保持20-40min；停止通入惰性保护气体，通入碳源气体，反应时间为30-50min，反应完成；关闭碳源气体，再通入惰性保护气体排净碳源气体，在惰性保护气体的环境下直至cvd管式炉冷却至室温，获得石墨烯光纤。

5、所述脉冲电子束功率为6-12kw，加速电压为18-25kv，电子枪真空度为7×10-2pa，扫描频率为6-8khz，脉冲宽度为2-3μs。

6、所述惰性保护气体为氢气、氩气或氮气。

7、所述碳源气体为甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、苯、乙炔或正己烷。

8、最终制备获得的石墨烯光纤在850nm、953nm、1300nm以及1550nm的工作窗口时光纤的带宽不同。在850nm的工作窗口下，光纤的带宽≥4700mhz﹒km；在953nm的工作窗口下，光纤的带宽≥2470mhz﹒km；在1300nm的工作窗口下，光纤的带宽≥850mhz﹒km；在1550nm的工作窗口下，光纤的带宽≥360mhz﹒km。

9、所获得的石墨烯光纤在850nm、953nm、1300nm以及1550nm的工作窗口时的光衰减系数不同。在850nm的工作窗口下，光衰减系数≦2.4db/km；在953nm的工作窗口下，光衰减系数≦1.7db/km；在1300nm的工作窗口下，光衰减系数≦0.6db/km；在1550nm的工作窗口下，光衰减系数≦0.3db/km。

10、所获得的石墨烯光纤还可以应用于传感器、智能制造、工业大数据、航空航天领域。

11、本发明的有益效果：本发明提出一种石墨烯光纤的制备方法，基于电子束光纤预处理技术和化学气相沉积技术制备出的石墨烯光纤，生产工艺稳定且成品率高，所获得的产品具有超宽的光谱范围(850-1600nm)、高带宽、抗弯曲以及低损耗等特点，适合5g基站和数据中心的光纤布线。

技术特征：

1.一种石墨烯光纤的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

2.根据权利要求1所述的石墨烯光纤的制备方法，其特征在于，所述脉冲电子束功率为6-12kw，加速电压为18-25kv，电子枪真空度为7×10-2pa，扫描频率为6-8khz，脉冲宽度为2-3μs。

3.根据权利要求1或2所述的石墨烯光纤的制备方法，其特征在于，所述惰性保护气体为氢气、氩气或氮气。

4.根据权利要求3所述的石墨烯光纤的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、苯、乙炔或正己烷。

技术总结
本发明属于石墨烯光通信器件领域，公开了一种石墨烯光纤的制备方法，利用电子束光纤预处理技术对裸光纤进行预处理，随后进行化学气相沉积，在裸光纤上通过碳源气体的化学反应沉积出一层石墨烯薄膜，进而获得新型石墨烯光纤。本发明所获得的石墨烯光纤具有超宽的光谱范围(850‑1600nm)、高带宽、抗弯曲以及低损耗等特点，适用于高速、大容量的中短距离的传输，满足5G基站和数据中心的光纤布线。

技术研发人员：胡亮,张书弟,赵晖,刘利洁,刘青云,杨全占,张志彬
受保护的技术使用者：沈阳理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11