一种铝合金树枝晶的制备方法与流程

本发明属于材料科技领域，具体涉及一种铝合金树枝晶的制备方法。

背景技术：

1、近些年，随着科技的发展，传统凝固技术生产的零件已经无法满足苛刻服役条件下使用要求，迫切的需要新的制造技术来生产更高性能的零件，特别像那些用于燃气轮机和航空发动机后端部位的零件，它需要承受至少超过1000℃的高温和10000rpm的离心力，这是传统凝固工艺生产的零件无法长期承受的，必须提高材料的极限性能。为了改善当前现状，发明定向凝固技术和单晶叶片制备技术已经迫在眉睫，但是现有的定向凝固和单晶技术还存在很多不足，存在无法大批量生产、成品率不高和零件过小等问题，这问题的出现主要是因为对微观尺度的树枝晶生长机制理论性认知不足造成的。

2、为此无数的科学家和学者都想彻底的研究明白树枝晶的生长机制，都希望通过各种方法制备出理想的树枝晶结构，其中包括激光激冷技术、电子束熔池凝固技术、定向凝固技术、单晶技术和表面研磨技术，但是这些方法都无法生产出单一的树枝晶结构的枝晶，多是多种树枝晶的集合体，无法将微观尺度的树枝晶结构转化到宏观尺度上来，更无法研究和检测单个树枝晶的生长规律，更多的研究都是建立在树枝晶模拟和理论模型的研究，对其制备单个树枝晶的研究还很少。

3、al-si合金作为树枝晶研究较早的材料，已经有些文献显示一些理论研究和理论模型被用于检测凝固参数对微观结构表征方面的影响，主要包括一次枝晶间距、二次枝晶间距、树枝晶尖端的半径、温度梯度和树枝晶生长速率等几个方面的影响，还有一些文献研究了凝固工艺参数和si元素含量对枝晶间距和硬度的影响，但是对于采用气相凝固技术制备al-si合金树枝晶的文献技术还没有发现。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种制备铝合金树枝晶的制备方法，揭示铝合金树枝晶生长规律和形貌，从宏观尺度研究铝合金树枝晶形貌特点。。

2、一种铝合金树枝晶的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤1：称量原材料170g,其化学成分为al-8.90si-0.64p-0.57pd-0.28fe-0.24ag-0.16cd-0.10mo-0.06zn-0.05ni-0.04nb,将其放入烧杯中，用丙酮去除表面杂质和油渍，放入烧杯中5min，倒出丙酮，用去离子水冲洗，防止引入杂质和微量元素，影响最终树枝晶的制备，再次放入烧杯中，加入酒精溶液，放在超声波清洗机上，清洗15min后，倒入滤纸中，等待自然干燥，干燥后继续称量，取出150g用于实验。

4、步骤2：实验开始前，检查加热装置是否可以正常使用，检查气路和水路是否正常，要求加热装置在900-1000℃范围内误差范围为±3℃，升温速率为5℃/min，冷却水水压为0.03mpa～0.05mpa，冷却水温度为5℃～25℃，气体压力为0.05mpa，石墨干锅是否有破损现象，内外干锅是否有孔洞和裂纹存在，装入原材料尽量保持原材料熔化的液体不溢出内干锅，受到外干锅的污染。

5、步骤3：试验开始时，保证ar通入排出空气，多次循环排出空气，通入h2对坩埚中的铝粒进行加热，温度控制在200-300℃，保温30min后，升高高温炉温度，当高温炉到温后，通入hcl气体，高温炉温度控制在900-1000℃，保温3h，随后关闭加热装置，关闭h2和hcl气体的通入，持续缓慢通入ar气，缓慢冷却到室温。

6、步骤4：制备的树枝晶尽量采用镊子夹取，提取树枝晶进行扫描电镜(sem)检测时，检测前需要对其表面进行清洗，然后自然干燥，得到的树枝晶，放入扫描电镜(sem)中数码显微镜(om)中进行检测，由于其体积小容易弯折的特点，检测时尽量采用导电胶带粘取。

7、进一步地，所述步骤3中通入ar气循环排除空气，控制h2和hcl气体的流量分别为0.1mpa和0.05mpa。

8、本发明的有益效果在于：

9、(1)本发明制备的树枝晶更加单一，树枝晶之间相互不干扰，形成的枝晶更加独立，相对于采用其它方法得到的树枝晶，这种方式得到的树枝晶更加完整，生长方式更加自由，不会因为冷却方式和冷却梯度方向的变化，使得树枝晶间相互竞争生长，更不会产生晶界等缺陷，只是单一以一直树枝晶的方式向下生长，这是其它生长方式所不具备的，其它的树枝晶生长方式或多或少都会由于溶剂的存在，形成的树枝晶无法全方位观察，并且还会因为枝晶生长方向和枝晶的相互遮挡，无法完成全三维方向的观察。

10、(2)本发明就是希望通过这种制备方式，得到完整的单一、铝合金树枝晶，进而研究树枝晶是否也存在枝晶元素偏析，以及树枝晶的最小组成单位，进而为研究铝合金树枝晶的次级单位提供理论支撑。

11、(3)本发明避开传统合金材料生产过程的限制，生产出完整单一的铝合金树枝晶，为铝合金树枝晶的研究提供可行性支持。

技术特征：

1.一种铝合金树枝晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种铝合金树枝晶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中通入ar气循环排除空气，控制h2和hcl气体的流量分别为0.1mpa和0.05mpa。

技术总结
本发明提供一种铝合金树枝晶的制备方法，本发明制备的树枝晶更加单一，树枝晶之间相互不干扰，形成的枝晶更加独立，相对于采用其它方法得到的树枝晶，这种方式得到的树枝晶更加完整，生长方式更加自由，不会因为冷却方式和冷却梯度方向的变化，使得树枝晶间相互竞争生长，更不会产生晶界等缺陷，只是单一以一直树枝晶的方式向下生长，发明就是希望通过这种制备方式，得到完整的单一、铝合金树枝晶，进而研究树枝晶是否也存在枝晶元素偏析，以及树枝晶的最小组成单位，进而为研究铝合金树枝晶的次级单位提供理论支撑。本发明避开传统合金材料生产过程的限制，生产出完整单一的铝合金树枝晶，为铝合金树枝晶的研究提供可行性支持。

技术研发人员：庄大勇,任大为,李洋,张建,肖涛,郭天志,高峰
受保护的技术使用者：中船重工龙江广瀚燃气轮机有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13