高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺的制作方法

本发明涉及钇钡铜氧粉体的制备，具体涉及一种高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺。

背景技术：

1、钇钡铜氧作为一种典型的高温超导材料，因为具有各向异性低，高临界电流密度和高临界磁场等优点，所以拥有广阔的应用前景。钇钡铜氧在低温度下具有超导现象，而在常温下同样拥有导电性。钇钡铜氧是通过离子和电子混合导电，但导电方式还是以离子导电为主，而金属导体则是以电子导电为主。当导体在较高的环境温度下工作时，通常会导致电子的迁移率增大，从而使金属中的导电链发生破坏，导体会变得不稳定[5]。而钇钡铜氧导体以离子导电将比金属导体在高温下的可靠性更高。

2、目前，制备钇钡铜氧的方法主要有固相法、液相法和气相法三种。其中固相法中的固相反应法最为常用，它是一种最为传统的制备方法，同时具有操作简单，成本较低的优点。固相反应法首先是以球磨的方式将常用的氧化物和碳酸盐原料混合均匀，然后进行研磨、过筛和煅烧等工序。液相法则是先将可溶性金属盐按照一定比例混合均匀，从而获得原子级别接触的溶液。然后经过蒸发、水解和升华等工艺进行结晶，或加入沉淀剂进行沉淀，再经过烘干或加热分解，最终得到均匀、微细的粉末。固相法和液相法主要制备粉体，然后通过压制和烧结成型获得各种形状的材料，而气相法常用于制备薄膜材料。气相法可分为化学气相淀积(cvd)和物理气相淀积(pvd)两种。化学气相淀积法能够实现大规模生产、操作简单安全且沉积温度低。而在物理气相淀积法中，可以采用蒸发、溅射、分子束外延等多种工艺，但由于工艺条件的限制，无法实现规模化的生产。

3、市场上相关企业希望寻求更加合适的工艺来制备高纯度的钇钡铜氧粉体。因为钇钡铜氧粉体常用于制作超导靶材，所以想要制备高质量钇钡铜氧的超导靶材，就需要不断提高其纯度。钇钡铜氧粉体不仅作为超导靶材得到广泛的应用，也常常作为其他方法中至关重要的前驱粉，所以研究高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺具有重要意义。

技术实现思路

1、有鉴于此，为解决上述技术问题，本发明的目的在于提出一种高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，其制得的钇钡铜氧粉体的纯度可达95％以上，其基本为单相的粉体。

2、所采用的技术方案为：

3、一种高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，包括如下步骤：

4、s1.将y2o3、baco3、cuo粉末烘干；

5、s2.取出干燥的y2o3、baco3、cuo粉末，按y2o3:baco3:cuo＝0.5:2:3的摩尔比配制；然后采用小坩埚制备十克级钇钡铜氧粉体，取y2o3为1.51重量份，baco3为5.29重量份，cuo为3.20重量份；采用大坩埚制备百克级钇钡铜氧粉体，取y2o3为15.13g，baco3为52.89重量份，cuo为31.98重量份；

6、s3.分别将小坩埚和大坩埚中的y2o3、baco3和cuo粉末置于球磨罐中球磨，并混合均匀；

7、s4.分别将小坩埚和大坩埚中的y2o3、baco3和cuo粉末取出干燥；

8、s5.将干燥后的粉末取出后进行研磨，过筛；

9、s6.十克级钇钡铜氧粉体的煅烧温度为920℃，煅烧时间为12h,煅烧2次；百克级钇钡铜氧粉体的煅烧温度为900℃，煅烧时间为12h，煅烧1次，然后920℃，煅烧时间为12h,煅烧10次。

10、进一步地，s1中，将y2o3、baco3、cuo粉末分别依次放入干燥箱中，y2o3粉末在900℃下煅烧2h，baco3和cuo粉末在200℃下烘12h。

11、进一步地，s3中，将所称取的y2o3、baco3和cuo粉末依次置于球磨罐中，并且放入适量的大、中、小球；随后加入250ml蒸馏水，密封好后用力摇晃球磨罐，直到原料呈灰黑色泥状，使原料初步混合均匀；然后将球磨罐放置在罐磨球磨机上，以转速为200转/分钟，时间为12h进行球磨。

12、进一步地，s4中，将球磨后粉末取出放入托盘中，用干燥箱干燥12h，温度为90℃。

13、进一步地，s5中，首先将干燥后的粉末取出后进行适当研磨，使较硬的块状样品破碎方便过筛；然后采用200目筛子进行过筛。

14、进一步地，s6中，煅烧时分别依次将小坩埚和大坩埚放入箱式炉中加热，煅烧完后待炉温降低至100℃以下取出。

15、本发明的有益效果在于：

16、本发明通过球磨将原料y2o3、baco3和cuo粉末充分混合均匀后，采用固相反应法多次煅烧，确定了十克级和百克级高纯钇钡铜氧粉体制备的煅烧温度和煅烧次数，最终获得高纯钇钡铜氧粉体，其纯度可达95％以上，其基本为单相的y123相，从而能够用于制作高质量钇钡铜氧的超导靶材或者其他方法中至关重要的前驱粉。

技术特征：

1.一种高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，其特征在于，s1中，将y2o3、baco3、cuo粉末分别依次放入干燥箱中，y2o3粉末在900℃下煅烧2h，baco3和cuo粉末在200℃下烘12h。

3.根据权利要求2所述的高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，其特征在于，s3中，将所称取的y2o3、baco3和cuo粉末依次置于球磨罐中，并且放入适量的大、中、小球；随后加入250ml蒸馏水，密封好后用力摇晃球磨罐，直到原料呈灰黑色泥状，使原料初步混合均匀；然后将球磨罐放置在罐磨球磨机上，以转速为200转/分钟，时间为12h进行球磨。

4.根据权利要求3所述的高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，其特征在于，s4中，将球磨后粉末取出放入托盘中，用干燥箱干燥12h，温度为90℃。

5.根据权利要求4所述的高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，其特征在于，s5中，首先将干燥后的粉末取出后进行适当研磨，使较硬的块状样品破碎方便过筛；然后采用200目筛子进行过筛。

6.根据权利要求5所述的高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，其特征在于，s6中，煅烧时分别依次将小坩埚和大坩埚放入箱式炉中加热，煅烧完后待炉温降低至100℃以下取出。

技术总结
本发明公开了一种高纯钇钡铜氧粉体的制备工艺，其包括如下步骤：将Y2O3、BaCO3、CuO粉末烘干；按0.5:2:3的摩尔比配制；然后采用小坩埚取十克级钇钡铜氧粉体，采用大坩埚取百克级钇钡铜氧粉体；然后置于球磨罐中球磨，并混合均匀、干燥、过筛，然后煅烧，其中十克级钇钡铜氧粉体的煅烧温度为920℃，煅烧时间为12h,煅烧2次；百克级钇钡铜氧粉体的煅烧温度为900℃，煅烧时间为12h，煅烧1次，然后920℃，煅烧时间为12h,煅烧10次。本发明制得的钇钡铜氧粉体的纯度可达95％以上，其基本为单相，能够用于制作高质量钇钡铜氧的超导靶材或者其他方法中至关重要的前驱粉。

技术研发人员：梁炳亮,吴文斌,舒小敏
受保护的技术使用者：江西科泰新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/8/27