一种六氟化钼的制备及提纯方法与流程

文档序号:33898399发布日期:2023-04-21 06:30阅读:41来源:国知局

本发明属于半导体高纯材料制备,具体涉及一种六氟化钼的制备及提纯方法。


背景技术:

1、六氟化钼主要用于钼的同位素分离,可在微电子工业中用作化学气相沉积硅化钼或钼,以制作低电阻、高熔点的互联线。六氟化钼可用于高纯钼溅射靶材的制造,相对于传统的粉末冶金法生产的钼靶材,使用六氟化钼cvd(化学气相沉积)法生产的钼靶材纯度更高,可以有效的减少杂质元素对设备、产品性能的影响。

2、用于半导体领域的六氟化钼产品要求很高的纯度,高纯六氟化钼需要初级六氟化钼合成、精馏提纯等多个步骤才能得到,初级合成的六氟化钼产品纯度将直接影响高纯六氟化钼产品的纯度。

3、在高纯六氟化钼的工业化制备过程中,存在提纯难度大,提纯成本高等一系列的问题。


技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种六氟化钼的制备及提纯方法,该制备方法采用三氟化氮的裂解气体与钼粉反应制备六氟化钼,方法简单安全,产品纯度高,可推广应用。

2、为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:

3、s1:将原料钼从加料口加入反应器后端,原料钼为粉末状或颗粒状,颗粒度为1-100目,纯度不低于99.9%,反应器预热至200℃,使用氮气对反应器进行置换,然后抽真空至-0.1mpa~-0.095mpa。

4、s2:将纯度不低于99.99%的三氟化氮通入反应器前端,反应器前端的温度为400~600℃,三氟化氮在反应器前端进行分解反应,三氟化氮分解产生氟气与氮气。

5、s3:s2得到的氟气与原料钼在反应器后端发生反应,反应器后端温度为200~400℃,压力为0~0.2mpa,生成六氟化钼粗品。

6、s4:使用低温收集器对s3得到的六氟化钼粗品进行收集,低温收集器的工作温度为-50~10℃,压力为-0.1~0.5mpa,抽真空1小时,除去低沸点杂质,低沸点杂质为氟气、氮气和三氟化氮中的一种或多种,得到纯度不低于99.5%的六氟化钼产品。

7、所述反应器采取分段式加热。

8、所述反应器、低温收集器和连接管路的材料的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金。

9、本发明与现有技术相比具有以下优点:

10、本发明通过三氟化氮的分解得到氟气,再通过氟气与钼进行反应,制得粗品六氟化钼,最后抽真空除去低沸点杂质,得到高纯六氟化钼,方法简单安全,提纯难度低,提纯成本低,产品纯度高,避免了六氟化钼中含有大量氟化氢等杂质的问题。

11、下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。



技术特征:

1.一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,s1中,原料钼为粉末状或颗粒状,颗粒度为1-100目,纯度不低于99.9%。

3.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,s2中,三氟化氮的纯度不低于99.99%,反应器前端的温度为400~600℃。

4.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,s3中,反应器后端温度为200~400℃,压力为0~0.2mpa。

5.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,s4中,低温收集器的工作温度为-50~10℃,压力为-0.1~0.5mpa。

6.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,s4中,低沸点杂质为氟气、氮气和三氟化氮中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,所述反应器采取分段式加热。

8.根据权利要求1所述的一种六氟化钼的制备及提纯方法,其特征在于,所述反应器、低温收集器和连接管路的材料的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金。


技术总结
本发明提供了一种六氟化钼的制备及提纯方法,包括如下步骤:S1:将原料钼加入反应器后端,反应器预热至200℃,使用氮气对反应器进行置换,然后抽真空;S2:将三氟化氮通入反应器内,三氟化氮在反应器前端进行分解反应,分解产生氟气与氮气;S3:S2得到的氟气与钼在反应器后端发生反应,生成六氟化钼粗品;S4:使用低温收集器对六氟化钼粗品进行收集,抽真空除去低沸点杂质,得到纯度不低于99.5%的六氟化钼产品。本发明通过三氟化氮的分解得到氟气,再通过氟气与钼进行反应,制得粗品六氟化钼,最后抽真空除去低沸点杂质,得到高纯六氟化钼,方法简单安全,产品纯度高,避免了六氟化钼中含有大量氟化氢等杂质的问题。

技术研发人员:冀嘉梁,彭立培,王亚峰,梁树峄,田金金,冯海波,王蒙蒙
受保护的技术使用者:中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/11
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1