碳酸镨钕的制备方法与流程

本发明涉及一种碳酸镨钕的制备方法，特别涉及一种连续制备碳酸镨钕的方法。

背景技术：

1、稀土元素在军事、农业、冶金工业、石油化工、玻璃陶瓷等领域具有重要的地位。碳酸稀土能够用于分离单一稀土产品、作为制取稀土抛光粉或氧化稀土的生产原料。

2、cn115010165a公开了一种稀土碳酸盐的制备方法。该方法将可溶性稀土盐、沉淀剂和水混合，得到混合溶液。将混合溶液和有机高分子絮凝剂混合发生沉淀反应，得到稀土碳酸盐。该方法需要使用絮凝剂，不能连续运行且工艺稳定性较差。

3、cn104310456a公开了一种细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法。该方法以氯化稀土料液为原料，在沉淀反应装置中预先注入底水，然后加入晶种，使沉淀反应装置中溶液温度达到20～80℃；将氯化稀土料液和碳酸氢铵溶液通过并流加料方式加入到沉淀反应装置中，反应时间达到10～30min后，打开沉淀反应装置底部的阀门，控制悬浊液的流出速度，使悬浊液不断流出；流出的悬浊液直接进行过滤、洗涤、脱水，得到细粒度的碳酸稀土产品。该方法所得到的碳酸稀土颗粒的粒径较小，需要使用晶种，且工艺稳定性差。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳酸镨钕的制备方法，该方法能够获得粒径分布均匀性好的碳酸镨钕。进一步地，该方法工艺稳定，各批次之间碳酸镨钕的粒径相差小。更进一步地，该方法能够连续运行，生产效率高。上述目的通过如下技术方案来实现。

2、本发明提供了一种碳酸镨钕的制备方法，包括如下步骤：

3、(1)将氯化镨钕料液、水和第一碳酸氢铵溶液在反应装置的一级反应区进行一级反应，得到一级反应产物；

4、(2)将一级反应产物与第二碳酸氢铵溶液在反应装置的二级反应区进行二级反应，得到二级反应产物；

5、(3)将二级反应产物与第三碳酸氢铵溶液在反应装置的三级反应区进行三级反应，得到三级反应产物；

6、(4)将三级反应产物与第四碳酸氢铵溶液在反应装置的四级反应区进行四级反应，得到四级反应产物；

7、(5)将四级反应产物与第五碳酸氢铵溶液在反应装置的五级反应区进行五级反应，得到五级反应产物。

8、根据本发明的制备方法，优选地，氯化镨钕料液中氯化镨和氯化钕的总浓度为0.1～0.8mol/l，第一碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液、第一碳酸氢铵溶液和水的流量比为1:(0.1～0.4):(0.1～0.4)。

9、根据本发明的制备方法，优选地，第二碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液与第二碳酸氢铵溶液的流量比为1:(0.2～0.5)。

10、根据本发明的制备方法，优选地，第三碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液与第三碳酸氢铵溶液的流量比为1:(0.2～0.5)。

11、根据本发明的制备方法，优选地，第四碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液与第四碳酸氢铵溶液的流量比为1:(0.3～0.7)。

12、根据本发明的制备方法，优选地，第五碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液与第五碳酸氢铵溶液的流量比为1:(0.1～0.4)。

13、根据本发明的制备方法，优选地，还包括如下步骤：

14、将至少一部分五级反应产物进行陈化。

15、根据本发明的制备方法，优选地，将五级反应产物的一部分以氯化镨钕料液流速的1～1.8倍返回至一级反应中，进行一级反应；将剩余的五级反应产物进行陈化。

16、根据本发明的制备方法，优选地，四级反应体系的ph为4～5，五级反应体系的ph为5～6。

17、根据本发明的制备方法，优选地，一级反应温度为38～50℃，二级反应温度为38～50℃，三级反应温度为38～50℃，四级反应温度为38～50℃，五级反应温度为38～50℃。

18、采用本发明的制备方法得到的碳酸镨钕的粒径分布均匀性，工艺稳定性好，各批次所得碳酸镨钕的平均粒径的标准偏差小，能够连续运行，提升生产效率。

技术特征：

1.一种碳酸镨钕的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氯化镨钕料液中氯化镨和氯化钕的总浓度为0.1～0.8mol/l，第一碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液、第一碳酸氢铵溶液和水的流量比为1:(0.1～0.4):(0.1～0.4)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液与第二碳酸氢铵溶液的流量比为1:(0.2～0.5)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第三碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液与第三碳酸氢铵溶液的流量比为1:(0.2～0.5)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第四碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液与第四碳酸氢铵溶液的流量比为1:(0.3～0.7)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第五碳酸氢铵溶液的浓度为2.5～3.6mol/l，氯化镨钕料液与第五碳酸氢铵溶液的流量比为1:(0.1～0.4)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将五级反应产物的一部分以氯化镨钕料液流速的1～1.8倍返回至一级反应中，进行一级反应；将剩余的五级反应产物进行陈化。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，四级反应体系的ph为4～5，五级反应体系的ph为5～6。

10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于：

技术总结
本发明公开了一种碳酸镨钕的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)将氯化镨钕料液、水和第一碳酸氢铵溶液在反应装置的一级反应区进行一级反应，得到一级反应产物；(2)将一级反应产物与第二碳酸氢铵溶液在反应装置的二级反应区进行二级反应，得到二级反应产物；(3)将二级反应产物与第三碳酸氢铵溶液在反应装置的三级反应区进行三级反应；(4)将三级反应产物与第四碳酸氢铵溶液在反应装置的四级反应区进行四级反应；(5)将四级反应产物与第五碳酸氢铵溶液在反应装置的五级反应区进行五级反应。该方法能够提高碳酸镨钕粒径分布均匀性。

技术研发人员：郭文亮,郝晓燕,周建国,刘旭,王剑辉,李向东,赵文怡,周晶,石鑫,刘来斌,刘宏剑,刘冠栋,耿俊,邵旭晖,闫一鸣,徐立涛
受保护的技术使用者：内蒙古包钢和发稀土有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11