一种小苏打与电池级纯碱的联产方法与流程

本发明属于无机化合物制备，涉及小苏打与纯碱的制备，具体涉及一种小苏打与电池级纯碱的联产方法。

背景技术：

1、小苏打，作为一种重要的化工产品广泛应用于化工、食品、医药等领域。小苏打生产方法主要有合成法、复分解法、天然碱法等。合成法又称纯碱法，即纯碱碳化法。目前，国内的合成碳化法制小苏打工艺基本都是与纯碱生产工艺配套的，直接收集纯碱生产过程中煅烧系统出来的高温低浓度碱尘，进行化碱、提浓、净化、碳化、稠厚、离心、干燥、凉碱等工序制得小苏打。

2、在纯碱生产系统配套小苏打生产装置可以有效利用掉煅烧炉尾气中少量的碱尘，避免废料外排导致环境污染，同时减少资源浪费，但该方法生产过程中，因收集的纯碱浓度较低，仅用生产废料不足以形成一条生产线，需要再加入成品纯碱进行化碱提浓，生产出的小苏打产品既增加能耗也增加生产成本；同时，天然碱法生产小苏打具有显著的成本优势，是合成法、复分解法生产小苏打工艺无法比拟的。

3、因此，若能将煅烧炉尾气产生的纯碱废料收集，生产更高附加值的产品，既能够避免小苏打竞争压力，也能够变废为宝，大大提高废液的利用价值，同时进入高端产品市场，提高企业竞争力和市场影响力。

4、随着电子行业的迅猛发展，作为钠离子电池的重要原料，纯碱的纯度要求也越来越高，尤其是纯碱中含盐量。纯碱企业在生产过程中客户对纯碱产品盐份指标一般要求控制在0.3wt%左右，但是钠离子电池级纯碱要求氯离子含量≤100ppm，甚至更低的要达到10-20ppm。

5、制备超低盐纯碱，采用源头精制盐水净化，主要通过两碱法净化，并加入絮凝剂，但采用该方法精制过的卤水中杂质含量仍较高，达不到预想纯度，需进一步净化。传统的精制纯碱的方法主要是利用生产的工业级纯碱进行物理方法进行水洗或者化学方法去除氯离子、钙镁等杂质，再通过重结晶、干燥等工序制得纯度较高的纯碱。但是这类方法一般工序繁琐，水洗纯碱的方法固体损失率高，同时增加耗能，或者破坏系统水平衡，大大增加成本，且高纯纯碱获得率低。

6、因此，在纯碱企业现有工艺的基础上，研发一种小苏打与电池级纯碱的联产方法将对纯碱以及小苏打生产领域均具有重要的推动意义。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，在原有合成法生产小苏打工艺的基础上，只需在得到的碳酸氢钠晶浆后另外增加洗涤、离心、煅烧、干燥、包装工序，即可实现小苏打与电池级纯碱的联产。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，包括以下步骤：

4、（1）利用纯碱生产过程中煅烧炉气中的低浓度碱尘废料，进行收集提浓、升温、过滤、净化、碳化等工序制得碳酸氢钠晶浆；

5、（2）步骤（1）所得碳酸氢钠晶浆部分去稠厚、离心、干燥、筛分、包装得产品小苏打；

6、（3）步骤（1）余下的碳酸氢钠晶浆经多次洗涤纯化后，进行煅烧得到产品电池级纯碱。

7、本发明的进一步改进方案为：

8、步骤（1）的具体过程为：纯碱生产工艺中，煅烧炉出来的含少量碱尘的炉气进入碱尘洗涤塔，用软水洗涤，洗涤液用泵打入热碱液槽收集，再送入蒸氨塔，蒸掉其中的氨和二氧化碳气体，得到的热碱液用热碱液泵送至化碱桶内，向化碱桶内加入成品纯碱，使化碱桶内碱液浓度到70~88tt后，用泵打入澄清桶内澄清，澄清桶内的碱液不断澄清，清液自上部溢流至清碱液桶，用清碱液泵打入pe微孔过滤器底部，过滤后泵入碱液储桶，控制碱液桶内的碱液温度，由碱液泵送入碳化塔内与co2发生碳化反应，在碳化塔内部碳化结晶，生成碳酸氢钠晶浆。

9、进一步的，步骤（3）中所述洗涤纯化一次洗涤与二次洗涤。

10、进一步的，所述一次洗涤的过程为：将碳酸氢钠晶浆稠厚至结晶含量40~50%，进入离心机内离心分离后，离心机内加洗水洗涤结晶中的盐分和杂质，得到湿碳酸氢钠；

11、进一步的，所述二次洗涤过程为：将一次洗涤得到的湿碳酸氢钠通过下料绞龙送入储桶内进行调浆，调浆时，控制固液比为（1~4）﹕1，调浆后固液浆料再送入二次洗涤装置进行洗涤，得超纯潮碳酸氢钠。

12、进一步的，所述二次洗涤采用带滤机进行真空洗涤，带滤机长度：宽度为（15~30）:1，真空度-0.04~-0.08mpa,2~5道洗水。

13、进一步的，步骤（3）中所述煅烧的过程为：将得到的超纯潮碳酸氢钠送至蒸汽煅烧炉煅烧，煅烧后的产品经粉体流冷却器冷却后，包装得到电池级纯碱。

14、进一步的，所述蒸汽煅烧炉的进炉蒸汽温度280~350℃，炉内进气压力为2.2~3.2mpa。

15、本发明不改变原有合成法生产小苏打和纯碱生产装置，只增加分支洗涤、离心、煅烧、干燥和包装等工序，可根据市场行情及纯碱产量调整小苏打产品和电池级纯碱的产量，实现小苏打产品和电池级纯碱的柔性生产；

16、本发明可以分担因纯碱产能不断提高导致的热碱液过量问题，减小小苏打生产负荷，实现系统内碱液平衡；

17、本发明与现有纯碱生产装置结合，生产中洗涤碳酸氢钠用的洗涤水（滤液）在氨碱法制纯碱工序中可以回收利用，不增加废液排放，维持系统水平衡，减少能耗；

18、本发明独辟蹊径从碳酸氢钠晶浆进行洗涤净化，获得超纯度碳酸氢钠后直接煅烧生产，得到的碳酸钠无需洗涤，即为超低盐高纯纯碱，产品纯度达99.9%以上，产品中氯离子含量低于20ppm，其他指标亦能够达到gb/t 639-2008《化学试剂 碳酸钠》化学纯标准要求，所得产品可用于钠离子电池、试剂级纯碱等领域；

19、本发明将煅烧炉尾气产生的纯碱废料收集，生产更高附加值的产品，既能够避免小苏打竞争压力，也能够变废为宝，大大提高废液的利用价值，同时进入高端产品市场，提高企业竞争力和市场影响力。

技术特征：

1.一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其特征在于：步骤（1）的具体过程为：纯碱生产工艺中，煅烧炉出来的含少量碱尘的炉气进入碱尘洗涤塔，用软水洗涤，洗涤液用泵打入热碱液槽收集，再送入蒸氨塔，蒸掉其中的氨和二氧化碳气体，得到的热碱液用热碱液泵送至至化碱桶内，向化碱桶内加入成品纯碱，使化碱桶内碱液浓度到70~88tt后，用泵打入澄清桶内澄清，澄清桶内的碱液不断澄清，清液自上部溢流至清碱液桶，用清碱液泵打入pe微孔过滤器底部，过滤后泵入碱液储桶，控制碱液桶内的碱液温度，由碱液泵送入碳化塔内与co2发生碳化反应，在碳化塔内部碳化结晶，生成碳酸氢钠晶浆。

3.根据权利要求1所述的一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其特征在于：步骤（3）中所述洗涤纯化一次洗涤与二次洗涤。

4.根据权利要求3所述的一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其特征在于：所述一次洗涤的过程为：将碳酸氢钠晶浆稠厚至结晶含量40~50%，进入离心机内离心分离后，离心机内加洗水洗涤结晶中的盐分和杂质，得到湿碳酸氢钠。

5.根据权利要求3所述的一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其特征在于：所述二次洗涤过程为：将一次洗涤得到的湿碳酸氢钠通过下料绞龙送入储桶内进行调浆，调浆时控制固液比为（1~4）﹕1，调浆后固液浆料再送入二次洗涤装置进行洗涤，得超纯潮碳酸氢钠。

6.根据权利要求5所述的一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其特征在于：所述二次洗涤采用带滤机进行真空洗涤，带滤机长宽比为（15~30）:1，真空度-0.04~-0.08mpa,2~5道洗水。

7.根据权利要求1所述的一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其特征在于：步骤（3）中所述煅烧的过程为：将得到的超纯潮碳酸氢钠送至蒸汽煅烧炉煅烧，煅烧后的产品经粉体流冷却器冷却后，包装得到电池级纯碱。

8.根据权利要求7所述的一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其特征在于：所述蒸汽煅烧炉的进炉蒸汽温度280~350℃，炉内进气压力为2.2~3.2mpa。

技术总结
本发明属于无机化合物制备技术领域，具体公开了一种小苏打与电池级纯碱的联产方法，其包括以下步骤：（1）精制卤水吸氨得到氨盐水，氨盐水碳化后，制得碳酸氢钠晶浆；（2）步骤（1）所得碳酸氢钠晶浆部分去洗涤、干燥、包装得产品小苏打；（3）步骤（1）余下的碳酸氢钠晶浆经洗涤纯化后，进行煅烧，煅烧后无需纯化，得到产品电池级纯碱。本发明不改变原有小苏打和纯碱生产装置，只增加分支洗涤、煅烧、干燥和包装工序，实现电池级纯碱和小苏打产品的柔性生产；同时，本发明得到的电池级纯碱产品纯度达99.9%以上，产品中氯离子含量低于20ppm，所得产品可用于钠离子电池、试剂级纯碱等领域，大大提高企业竞争力和市场影响力。

技术研发人员：郭云云,宋茜茜,程文波,胡正虎,曹军,卞洋,赵军
受保护的技术使用者：江苏苏盐井神股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13