一种硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法

本发明涉及一种硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，属于材料。

背景技术：

1、氢因其能量密度高、碳零释放等特点被认为是替代化石燃料的理想能源载体。电催化裂解水是最有前途的制氢方法，因为它可以将间歇性的可再生能源转化为环境友好的高纯度氢气。析氧反应是电解水的重要阳极半反应。复杂四电子过程的迟滞动力学使得析氧反应成为电解水的瓶颈，因此急需高效的析氧反应电催化剂。金属基催化剂，如ruo2和iro2是最先进的析氧反应电催化剂。但成本高、天然丰度低阻碍了其广泛应用。近年来，过渡金属氧化物、氢氧化物、硫化物、氮化物、磷化物和硒化物等非贵金属电催化剂因其结构可调和储量高而被广泛研究用于电解水，但其仍然存在过电势较高、催化剂稳定性较差的缺点。

技术实现思路

1、针对目前电解水的催化剂存在过电势较高、催化剂稳定性较差等问题，本发明提供一种硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，即采用硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片作为用于电解水的析氧反应催化剂，具有良好的析氧反应活性、较高的稳定性、较低的过电势和良好的稳定性。

2、一种硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，具体步骤如下：

3、(1)泡沫镍依次经盐酸溶液、乙醇和超纯水清洗，干燥得到预处理泡沫镍；

4、(2)将硫化物、可溶性铁盐、铵盐加到乙醇中，搅拌溶解得到反应体系，将预处理泡沫镍加入到反应体系中，在温度20～50℃下搅拌反应3～12h，固液分离，固体经超纯水洗涤，干燥即得硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片。

5、所述步骤(1)盐酸溶液浓度为0.5～2.5mol/l。

6、所述步骤(2)硫化物为硫脲、硫醇、硫醚或硫酚。

7、所述步骤(2)可溶性铁盐与铵盐摩尔比为0.5～5:1，可溶性铁盐与硫化物摩尔比为5～14:1。

8、所述步骤(2)可溶性铁盐为三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、三溴化铁或高氯酸铁；铵盐为碳酸氢铵、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵或碳酸铵；

9、所述步骤(2)乙醇与可溶性铁盐的液固比ml:mg为1:0.1～1。

10、所述步骤(2)超薄纳米片上硫掺杂镍铁氢氧化物量为0.2～1mg/cm2。

11、所述硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片在电解水中作为析氧反应催化剂的应用。

12、硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片在电解水中作为析氧反应催化剂的原理：硫的掺杂促进了s-ni(fe)ooh由*oh向*o的演化，增强了s-ni(fe)ooh的oer活性，s-ni(fe)ooh可以长期保持二维纳米片状结构，故具有良好的稳定性。

13、本发明的有益效果是：

14、(1)本发明硫掺杂调节了含氧中间体在s-ni(fe)ooh上的吸附，从而降低了其能垒，可以增强s-ni(fe)ooh的本征活性，有利于oer工艺；

15、(2)本发明采用硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片作为用于电解水的析氧反应催化剂，具有良好的析氧反应活性、较高的稳定性、较低的过电势和良好的稳定性。

技术特征：

1.一种硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)盐酸溶液浓度为0.5～2.5mol/l。

3.根据权利要求1所述硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)硫化物为硫脲、硫醇、硫醚或硫酚。

4.根据权利要求1所述硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)可溶性铁盐与铵盐摩尔比为0.5～5:1，可溶性铁盐与硫化物摩尔比为5～14:1。

5.根据权利要求1所述硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)乙醇与可溶性铁盐的液固比ml:mg为1:0.1～1。

6.根据权利要求1所述硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)超薄纳米片上硫掺杂镍铁氢氧化物量为0.2～1mg/cm2。

7.权利要求1～6所述方法制备的硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片在电解水中作为析氧反应催化剂的应用。

技术总结
本发明涉及一种硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片的制备方法，属于材料技术领域。本发明泡沫镍依次经盐酸溶液、乙醇和超纯水清洗，干燥得到预处理泡沫镍；将硫化物、可溶性铁盐、铵盐加到乙醇中，搅拌溶解得到反应体系，将预处理泡沫镍加入到反应体系中，在温度20～50℃下搅拌反应3～12h，固液分离，固体经超纯水洗涤，干燥即得硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片。本发明硫掺杂镍铁氢氧化物超薄纳米片具有良好的析氧反应活性、较高的稳定性、较低的过电势和良好的稳定性，可作为用于电解水的析氧反应催化剂。

技术研发人员：张耕玮,江明青,王仕兴,张利波,付立康
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13