一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜及其制备方法

本发明属于薄膜改性，涉及一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、通过共价键或非共价键将各种材料引入go以提高其性能。将一定的官能团接枝到氧化石墨烯表面的活性氧化位点，形成共价键。接枝官能团和树脂聚合物的相容性被用来减少石墨烯团聚的趋势。化学共价修饰和分散得到了大量的研究，修饰基团丰富。根据修饰基团的类型有有机小分子、有机聚合物和无机纳米氧化物三个方面。其中小分子与石墨烯/go结合，使它们能够在修饰后进行功能化以赋予特殊的特性。除了面对面和边对面平面，石墨烯边缘周围存在ch…。石墨烯和芳香族系统之间可能存在π相互作用，其中芳香族系统垂直于石墨烯平面。由于石墨烯的尺寸比功能化部分的尺寸大几个数量级，因此在石墨烯的两侧附加进入的分子是可能的。而现有技术中石墨烯薄膜多孔和力学性能是个无法权衡的，多孔则导致力学性能差，而力学性能好则会牺牲薄膜内部孔。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜及其制备方法，通过使用不同结构龙脑樟活性分子调控石墨烯表面结构，并使薄膜力学强度和多孔结构优势并存。

2、本发明通过下述技术方案来实现：一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜，由龙脑樟活性分子与石墨烯水分散液充分搅拌混合，然后成膜得到。

3、一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，将提取的天然龙脑樟活性分子与石墨烯水分散液充分搅拌混合，混合均匀后使用成薄技术成膜得到龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜。

4、进一步优选，所述龙脑樟活性分子为4-羟基芝麻素、芝麻素、(-)-aptosimon、丁香树脂酚、皮树脂醇和松脂酚中的任意一种。

5、进一步优选，龙脑樟枝中活性分子与石墨烯的质量比为1：10。

6、进一步优选，石墨烯水分散液的浓度为2mg/ml。

7、进一步优选，成膜方式为：然后将充分混合分散的含龙脑樟活性分子的石墨烯水分散液倒入滤纸上，真空抽滤，滤纸上溶剂抽干后将滤纸上的龙脑樟活性分子和石墨烯复合膜揭下即得龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜，然后烘干。

8、进一步优选，烘干温度为50℃。

9、进一步优选，所述龙脑樟枝中活性分子为4-羟基芝麻素的提取方式为：将烘干的龙脑樟枝粉碎，并在室温下用体积浓度为95％的乙醇溶液浸泡提取，减压蒸发浓缩得到粗提物；将粗提物溶于水中，依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到二氯甲烷萃取段；对二氯甲烷萃取段进行真空液相色谱，用二氯甲烷与甲醇按体积比100:0、100:1、100:2、100:4、10:1梯度洗脱，得到组分1-组分5共5个组分，组分2即为化合物c-2，鉴定为4-羟基芝麻素。

10、进一步优选，所述龙脑樟枝中活性分子为芝麻素和(-)-aptosimon的提取方式为：用石油醚与乙酸乙酯按体积比10:1、5:1、3:1、1:1梯度洗脱组分1，得到4个次组分，分别为组分1.1-组分1.4；使用制备型hplc从组分1.1中获得化合物c-5和化合物c-7，化合物c-5鉴定为芝麻素，化合物c-7鉴定为(-)-aptosimon。

11、进一步优选，所述丁香树脂酚的提取方式为：用石油醚与乙酸乙酯按体积比10:1、5:1、3:1、1:1梯度洗脱组分1，得到4个次组分，分别为组分1.1-组分1.4；组分1.2通过葡聚糖凝胶sephadex lh-20色谱柱进一步纯化，洗脱系统为二氯甲烷：甲醇1:1，最后通过制备型hplc纯化，得到化合物c44，鉴定为丁香树脂酚。

12、进一步优选，皮树脂醇和松脂酚的提取方式为：组分1.3通过葡聚糖凝胶sephadexlh-20色谱柱纯化，最后通过c18 ods反相柱用体积浓度为34％的甲醇水溶液洗脱，得到化合物c40和化合物c41，其中，化合物c40鉴定为皮树脂醇，化合物c41鉴定为松脂酚。

13、本发明的有益效果：提取天然龙脑樟活性分子，通过不同分子结构，很容易将天然龙脑樟活性分子浸渍插层在多孔碳材料的微孔中，通过多重界面相互作用平衡石墨烯薄膜的力学强度和多孔性质。

技术特征：

1.一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜，其特征在于，由龙脑樟活性分子与石墨烯水分散液充分搅拌混合，然后成膜得到。

2.一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，将提取的天然龙脑樟活性分子与石墨烯水分散液充分搅拌混合，混合均匀后使用成薄技术成膜得到龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜。

3.根据权利要求2所述的一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述龙脑樟活性分子为4-羟基芝麻素、芝麻素、(-)-aptosimon、丁香树脂酚、皮树脂醇和松脂酚中的任意一种。

4.根据权利要求2所述的一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，龙脑樟枝中活性分子与石墨烯的质量比为1：10。

5.根据权利要求2所述的一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，石墨烯水分散液的浓度为2mg/ml。

6.根据权利要求2所述的一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，成膜方式为：然后将充分混合分散的含龙脑樟活性分子的石墨烯水分散液倒入滤纸上，真空抽滤，滤纸上溶剂抽干后将滤纸上的龙脑樟活性分子和石墨烯复合膜揭下即得龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜，然后烘干。

7.根据权利要求6所述的一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，烘干温度为50℃。

8.根据权利要求3所述的一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述龙脑樟枝中活性分子为4-羟基芝麻素的提取方式为：所述龙脑樟枝中活性分子为4-羟基芝麻素的提取方式为：将烘干的龙脑樟枝粉碎，并在室温下用体积浓度为95％的乙醇溶液浸泡提取，减压蒸发浓缩得到粗提物；将粗提物溶于水中，依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到二氯甲烷萃取段；对二氯甲烷萃取段进行真空液相色谱，用二氯甲烷与甲醇按体积比100:0、100:1、100:2、100:4、10:1梯度洗脱，得到组分1-组分5共5个组分，组分2即为化合物c-2，鉴定为4-羟基芝麻素。

9.根据权利要求3所述的一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所所述龙脑樟枝中活性分子为芝麻素和(-)-aptosimon的提取方式为：用石油醚与乙酸乙酯按体积比10:1、5:1、3:1、1:1梯度洗脱组分1，得到4个次组分，分别为组分1.1-组分1.4；使用制备型hplc从组分1.1中获得化合物c-5和化合物c-7，化合物c-5鉴定为芝麻素，化合物c-7鉴定为(-)-aptosimon。

10.根据权利要求3所述的一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述丁香树脂酚的提取方式为：用石油醚与乙酸乙酯按体积比10:1、5:1、3:1、1:1梯度洗脱组分1，得到4个次组分，分别为组分1.1-组分1.4；组分1.2通过葡聚糖凝胶sephadex lh-20色谱柱进一步纯化，洗脱系统为二氯甲烷：甲醇1:1，最后通过制备型hplc纯化，得到化合物c44，鉴定为丁香树脂酚；皮树脂醇和松脂酚的提取方式为：组分1.3通过葡聚糖凝胶sephadex lh-20色谱柱纯化，最后通过c18 ods反相柱用体积浓度为34％的甲醇水溶液洗脱，得到化合物c40和化合物c41，其中，化合物c40鉴定为皮树脂醇，化合物c41鉴定为松脂酚。

技术总结
本发明公开了一种龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜及其制备方法，将提取的天然龙脑樟活性分子与石墨烯水分散液充分搅拌混合，混合均匀后使用成薄技术成膜得到龙脑樟活性分子改性修饰石墨烯薄膜。本发明通过使用不同结构龙脑樟活性分子调控石墨烯表面结构，并使薄膜力学强度和多孔结构优势并存。

技术研发人员：徐志勇,曹利华,徐骏伟,文学方,付建平,郭永生
受保护的技术使用者：江西省科学院应用化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13