一种溴化氢气体的制备工艺的制作方法

本发明涉及化工合成，具体来讲，涉及一种溴化氢气体的制备工艺。

背景技术：

1、溴化氢用途广泛，可用于医药、染料、香料等工业，也是用于制造各种无机溴化物和有机溴化物的原料，现有制备溴化氢气体的方法危险性高、成本高，效率低，且得到的溴化氢气体不纯，因此如何提高溴化氢气体的产率是急需解决的问题。

2、专利公开号cn113401873b，公开日2021.09.17的中国发明专利提供了一种高纯溴化氢的制备方法，采用金属溴化物和氯气反应制备溴，同时升温后蒸出的溴经吸附干燥后进入到固定床中，在催化剂的作用下与氢气反应，制得溴化氢气体，再经过吸附脱水，两级精馏得到高纯溴化氢。解决的是溴加料过程中易存在泄漏风险的问题。

技术实现思路

1、发明人研究发现：硫磺溴素法制备溴化氢气体的工艺，溴素分五个阶段滴加，反应初期溴化氢气体纯度仅有30%-40%，且溴化氢气体纯度达到95%以上用时长，不利于下游生产使用。发明人对硫磺制备溴化氢气体的中间过渡产物的稳定性进行研究，发现反应初期合成的二溴化二硫可以作为稳态的中间产物，并且二溴化二硫在40℃以下比较稳定，为后续稳定输出溴化氢气体以及提高溴化氢气体的纯度提供了必要条件。

2、本发明提供了一种溴化氢气体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：

3、s1：将硫磺、溶剂进行混合，控制温度20~40℃下滴加溴素，得到第一混合产物。

4、s2：将第一混合产物升温至75~90℃并持续滴加溴素得到第二混合产物。

5、s3：将第二混合产物进行降温排残得到溴化氢气体。

6、其中，s1步骤中硫磺与溴素摩尔比为1:0.3~0.55，s1步骤中溴素滴加速率为50~300g/h。

7、与现有技术相比，本发明至少取得以下有益效果中的一项：

8、（1）与现有技术相比，本发明在反应初期发现并利用二溴化二硫作为反应初期的稳态中间产物，该反应初期生成稳态中间产物的过程中无溴化氢气体产生，车间气体输送泵不用开启，能耗降低。

9、（2）与现有技术相比，本发明在生成稳态中间产物二溴化二硫过程中，通过控制硫磺、溴素配比以及反应温度，有效减少了溴素的损失，提高了溴素的转化率以及溴化氢纯度。

10、（3）反应后期稳态中间产物二溴化二硫的高温分解为后续溴化氢气体的稳定输出以及制备纯度比较高的溴化氢气体提供了必要条件。

技术特征：

1.一种溴化氢气体的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述s1步骤温度为25~35℃。

3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述s2步骤温度为80~85℃。

4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述s1步骤中硫磺与溴素摩尔比为1:0.4~0.52。

5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述s1步骤中硫磺与溴素摩尔比为1:0.4。

6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述s1步骤中溴素的滴加速率为80~120g/h。

7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述第二混合产物中溴化氢气体纯度99%以上。

8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述溶剂为水或浓度48%的氢溴酸。

技术总结
本发明提供了一种溴化氢气体的制备工艺，涉及化工合成技术领域。所述制备工艺包括以下步骤：S1：将硫磺、溶剂进行混合，控制温度20~40℃下滴加溴素，得到第一混合产物。S2：将第一混合产物升温至75~90℃并持续滴加溴素得到第二混合产物。S3：将第二混合产物进行降温排残得到溴化氢气体。其中，S1步骤中硫磺与溴素摩尔比为1:0.3~0.55，溴素滴加速率为50~300g/h。本发明在反应初期发现并利用二溴化二硫作为反应初期的稳态中间产物，该过程中无溴化氢气体产生，车间气体输送泵不用开启，能耗降低。

技术研发人员：朱俊秋,李明新,马飞,徐有秀,张鹏,孙德敏,黄世祥,李灿珠,王清华
受保护的技术使用者：山东默锐科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12