一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统与流程

本发明涉及氟硅酸制备，尤其涉及一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统。

背景技术：

1、湿法磷酸中磷矿石与硫酸反应会产生含sif4气体，将sif4气体循环洗涤可制取氟硅酸h2sif6，反应如下：

2、sif4+h2o→h2sif6+sio2；

3、现有氟硅酸一步法制备无水氟化氢主反应为：

4、

5、浓氟硅酸在浓硫酸的分解作用下生成四氟化硅和氟化氢，反应原理为浓硫酸稀释放热，浓氟硅酸受热分解，生成hf和sif4气体释放，使得反应进行。湿法磷酸生产中副产氟硅酸的质量浓度往往较低，一般在5％～18％之间，较低浓度的氟硅酸需要消耗大量的浓硫酸，导致反应后生成的大量稀硫酸难以消化，因此需要将氟硅酸进行浓缩。

6、现有的浓缩方式主要包括：

7、1)蒸馏法：

8、对稀氟硅酸进行加热浓缩蒸发，控制加热温度和真空度，将水蒸气与氟硅酸分离进而制备浓氟硅酸，常用蒸馏设备如降膜蒸发器。然而，氟硅酸热稳定性差，加热易分解为四氟化硅和氟化氢气体，随着氟硅酸浓度的升高，其分解温度越低，30％浓度氟硅酸在70℃时分解剧烈，因此采用蒸馏法提浓至40％以上高浓度难以实现。

9、2)sif4气体循环洗涤：

10、将sif4气体通入待浓缩稀h2sif6溶液中，生成h2sif6和sio2沉淀，过滤sio2后即可获得较高浓度的氟硅酸，循环上述流程直至获得合适浓度的氟硅酸。然而，现有技术中，将来自氟化氢反应器的sif4气体通入洗涤水中循环洗涤，由于sif4气体通入洗涤水中的反应为放热反应，生成的氟硅酸易分解，sif4气体吸收效率不高，排放的废气中含氟量较大，提高了氟损失。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统，可以将氟硅酸溶液浓缩至较高的浓度，且排出的废气中氟含量较低。

2、本发明提供了一种氟硅酸溶液的浓缩方法，包括以下步骤：

3、将含氟废气与氟硅酸溶液在第一洗涤区中混合，进行一级洗涤；将所述一级洗涤后的洗涤液输送至第二浓缩区；

4、将sif4气体输送至第一浓缩区进行一级洗涤浓缩；

5、将一级洗涤浓缩后的sif4气体输送至第二浓缩区进行二级洗涤浓缩；

6、所述第二浓缩区中的洗涤浓缩液回流至第一浓缩区；

7、将所述第一浓缩区中的洗涤浓缩液进行过滤，得到浓氟硅酸溶液和含氟硅渣；

8、所述二级洗涤浓缩后的废气输送至第一洗涤区中。

9、优选的，所述含氟废气包括sif4气体和hf气体；

10、所述氟硅酸溶液的质量浓度为5％～20％。

11、优选的，还包括：将所述一级洗涤后的废气输送至第二洗涤区进行二级洗涤；

12、所述二级洗涤后的洗涤液回用于一级洗涤；

13、所述二级洗涤后的废气输送至尾气洗涤区进行尾气洗涤，得到净化后的尾气。

14、优选的，所述氟硅酸溶液输送至第一洗涤区之前，还包括：

15、将所述氟硅酸溶液进行蒸发浓缩后，得到浓缩氟硅酸液，输送至第一洗涤区；

16、所述蒸发浓缩产生的废气输送至第一洗涤区中；

17、所述蒸发浓缩产生的冷却水输送至尾气洗涤区。

18、优选的，所述含氟硅渣输送至冲洗装置；

19、所述氟硅酸溶液在进行蒸发浓缩前，还包括：

20、采用所述氟硅酸溶液在冲洗装置中冲洗所述含氟硅渣，得到冲洗液和二氧化硅渣；

21、将所述冲洗液进行蒸发浓缩；

22、所述尾气洗涤产生的废水回用于所述冲洗装置。

23、本发明还提供了一种氟硅酸溶液的浓缩系统，包括：

24、第一洗涤区；所述第一洗涤区设置氟硅酸溶液进口；

25、第二浓缩区；所述第二浓缩区的液体进口与所述第一洗涤区的洗涤液出口相连；

26、第一浓缩区；所述第一浓缩区的气体出口与所述第二浓缩区的气体进口相连；所述第二浓缩区的洗涤浓缩液出口与所述第一浓缩区的洗涤浓缩液进口相连；

27、与所述第一浓缩区的洗涤浓缩液出口相连的过滤装置；

28、所述第二浓缩区的废气出口与所述第一洗涤区的废气进口相连。

29、优选的，还包括：第二洗涤区；

30、所述第二洗涤区的废气进口与所述第一洗涤区的废气出口相连；

31、所述第二洗涤区的洗涤液出口与所述第一洗涤区的洗涤液进口相连。

32、优选的，还包括：尾气洗涤区；

33、所述尾气洗涤区的废气进口与所述第二洗涤区的废气出口相连。

34、优选的，还包括：蒸发浓缩区；

35、所述蒸发浓缩区为降膜式蒸发器；

36、所述蒸发浓缩区设置氟硅酸溶液进口；

37、所述蒸发浓缩区的浓缩液出口与所述第一洗涤区的氟硅酸溶液进口相连；

38、所述蒸发浓缩区的冷却水出口与所述尾气洗涤区的冷却水进口相连；

39、所述蒸发浓缩区的废气出口与所述第一洗涤区的废气进口相连。

40、优选的，还包括：冲洗装置；

41、所述冲洗装置设置氟硅酸溶液进口；

42、所述冲洗装置的冲洗液出口与所述蒸发浓缩区的氟硅酸溶液进口相连；

43、所述冲洗装置的含氟硅渣进口与所述过滤装置的含氟硅渣出口相连；

44、所述冲洗装置的废水进口与所述尾气洗涤区的废水出口相连。

45、本发明提供了一种氟硅酸溶液的浓缩方法，包括以下步骤：将含氟废气与氟硅酸溶液在第一洗涤区中混合，进行一级洗涤；将所述一级洗涤后的洗涤液输送至第二浓缩区；将sif4气体输送至第一浓缩区进行一级洗涤浓缩；将一级洗涤浓缩后的sif4气体输送至第二浓缩区进行二级洗涤浓缩；所述第二浓缩区中的洗涤浓缩液回流至第一浓缩区；将所述第一浓缩区中的洗涤浓缩液进行过滤，得到浓氟硅酸溶液和含氟硅渣；所述二级洗涤浓缩后的废气输送至第一洗涤区中。本发明提供的氟硅酸溶液的浓缩方法可以将氟硅酸溶液浓缩至较高的质量浓度(30％～55％)，氟损失较低，总氟收率达96％以上；且排出的废气中氟含量较低(不超过3mg/m3)。

技术特征：

1.一种氟硅酸溶液的浓缩方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述含氟废气包括sif4气体和hf气体；

3.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，还包括：将所述一级洗涤后的废气输送至第二洗涤区进行二级洗涤；

4.根据权利要求3所述的浓缩方法，其特征在于，所述氟硅酸溶液输送至第一洗涤区之前，还包括：

5.根据权利要求4所述的浓缩方法，其特征在于，所述含氟硅渣输送至冲洗装置；

6.一种氟硅酸溶液的浓缩系统，包括：

7.根据权利要求6所述的浓缩系统，其特征在于，还包括：第二洗涤区；

8.根据权利要求7所述的浓缩系统，其特征在于，还包括：尾气洗涤区；

9.根据权利要求8所述的浓缩系统，其特征在于，还包括：蒸发浓缩区；

10.根据权利要求9所述的浓缩系统，其特征在于，还包括：冲洗装置；

技术总结
本发明涉及氟硅酸制备技术领域，尤其涉及一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统。所述氟硅酸溶液的浓缩方法包括以下步骤：将含氟废气与氟硅酸溶液在第一洗涤区中混合，进行一级洗涤；将所述一级洗涤后的洗涤液输送至第二浓缩区；将SiF4气体输送至第一浓缩区进行一级洗涤浓缩；将一级洗涤浓缩后的SiF4气体输送至第二浓缩区进行二级洗涤浓缩；所述第二浓缩区中的洗涤浓缩液回流至第一浓缩区；将所述第一浓缩区中的洗涤浓缩液进行过滤，得到浓氟硅酸溶液和含氟硅渣；所述二级洗涤浓缩后的废气输送至第一洗涤区中。本发明提供的氟硅酸溶液的浓缩方法可以将氟硅酸溶液浓缩至较高的浓度，氟损失较低，且排出的废气中氟含量较低。

技术研发人员：陈维,张红映,冯胜波,张楠,吴兴前,冷海兵
受保护的技术使用者：贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13