二氧化硅的制备方法及制备系统与流程

本发明属于石英制品，具体涉及一种二氧化硅的制备方法及制备系统。

背景技术：

1、高纯二氧化硅制备方法通常分为天然法和合成法两种。天然法使用天然石英矿为原料，经过研磨、色选、除杂等一系列工艺，通过去除矿石中的杂质达到提高矿石纯度的目的。目前采用该工艺生产路线生产高纯二氧化硅的优秀公司集中在国外，国内企业产品存在品质低、质量不稳定等问题。合成法使用非天然石英矿为硅源，筛选硅源搭配合适的生产工艺，可生产出需求的高纯二氧化硅，其形态和内在品质存在一定的差异。

2、随着我国高新技术发展，对高纯二氧化硅的需求和品质均有较高要求。天然法因受原料因素制约，其生产工艺受原料影响较大，且纯度难以超过5n5，且产品稳定性同样受到原料品质的影响而波动。合成法可采用化工技术统一原料、稳定原料品质，其生产出来的高纯二氧化硅具有产品纯度高、质量稳定等优点，因此更适合高品质发展需要。

3、公开的高纯二氧化硅生产方法，主要采用高纯度的四氯化硅和/或烷氧基硅烷为原料，经过水解、成胶、干燥、粉碎、筛选、高温处理等工艺，得到非晶形态的二氧化硅。以四氯化硅作为原料生产的高纯二氧化硅存在氯含量高的问题。

4、目前，多晶硅生产过程中，多个工序产生富含氯硅烷的废气，通常采用碱液进行淋洗吸收，将氯硅烷转化为硅酸盐，现实操作过程中存在废气不能完全吸收，不能达标排放，转化过程中生成大量硅酸沉淀物导致设备运行负荷过大和堵塞等情况。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种二氧化硅的制备方法及制备系统，解决了现有技术中四氯化硅作为原料生产高纯二氧化硅存在氯含量高和多晶硅生产过程中氯硅烷未能高效利用的问题。

2、解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

3、1)将含有氯硅烷的气体与水溶液混合，氯硅烷发生水解反应，得到混合物；

4、2)将混合物过滤，得到滤液，对滤液进行造粒，加热，得到二氧化硅。

5、优选的是，所述步骤1)中水解反应的ph值为2～6。

6、优选的是，所述步骤1)中水溶液的ph值为3～9。

7、优选的是，所述步骤1)中通过含有氨气的气体或氨水溶液调节水解反应的ph值，氨气在含有氨气的气体或氨水溶液中的质量占比不超过10％。

8、优选的是，所述步骤2)中的加热温度为1000～1300℃。

9、优选的是，所述步骤2)中当滤液中的二氧化硅聚合体的含量为10～35mas％，对滤液进行造粒。

10、优选的是，所述步骤2)中通过含有氨气的气体或氨水溶液调节滤液的ph值，氨气在含有氨气的气体或氨水溶液中的质量占比不超过10％。

11、优选的是，所述步骤2)中调节后滤液的ph值为6～9.5。

12、优选的是，造粒得到的颗粒的粒径为600～75μm，d50为280～350μm。

13、更优选的是，造粒得到的颗粒的粒径为500～150μm，d50为290～330μm。

14、优选的是，所述的二氧化硅的制备方法，还包括以下步骤：

15、在滤液进行造粒前，对滤液进行静置，静置时间至少为4h。

16、本发明还提供一种上述的二氧化硅的制备方法所用的二氧化硅的制备系统，包括：

17、反应釜，用于含有氯硅烷的气体与水溶液混合，氯硅烷发生水解反应，得到混合物；

18、过滤单元，与反应釜连接，过滤单元用于将混合物过滤，得到滤液；

19、造粒塔，与过滤单元连接，造粒塔用于对滤液进行造粒；

20、加热炉，与造粒塔连接，加热炉用于对造粒得到的颗粒进行加热，得到二氧化硅。

21、优选的是，所述的二氧化硅的制备方法所用的二氧化硅的制备系统，还包括：

22、第一输入机构，包括：储罐、与储罐连接的第一输入管线、与第一输入管线连接的第一雾化器，第一输入管线与反应釜连接，第一雾化器设置于反应釜内，储罐用于储存水溶液；

23、第二输入机构，包括：第二输入管线、与第二输入管线连接的第一喷嘴器，第二输入管线与反应釜连接，第一喷嘴器设置于反应釜内，第一喷嘴器设置于第一雾化器下方，第二输入管线用于输入含有氯硅烷的气体；

24、第三输入机构，包括：第三输入管线、与第三输入管线连接的第一输入部，第一输入部为第二雾化器或第二喷嘴器，第三输入管线与反应釜连接，第一输入部设置于反应釜内，第一输入部设置于第一喷嘴器下方，第三输入管线用于输入氨气或氨水溶液，当第三输入管线输入氨气时，第一输入部为第二喷嘴器；当第三输入管线输入氨水溶液时，第一输入部为第二雾化器。

25、优选的是，过滤单元包括：

26、第一过滤器，与反应釜连接，第一过滤器用于将混合物进行过滤，得到第一滤液；第一过滤器的滤芯的孔径为20-60μm。

27、第一滤液储罐，与第一过滤器连接，第一滤液储罐用于储存第一滤液，第一滤液储罐还与第一输入管线连接，将第一滤液输入进反应釜内；

28、第二过滤器，与第一滤液储罐连接，第二过滤器用于对第一滤液进行过滤，得到第二滤液，第二过滤器的滤芯的孔径小于第一过滤器的滤芯的孔径；第二过滤器的滤芯的孔径为2-10μm。

29、第二滤液储罐，与第二过滤器连接，第二滤液储罐用于储存第二滤液。

30、优选的是，所述的二氧化硅的制备方法所用的二氧化硅的制备系统，还包括：

31、固体料仓，与过滤单元连接，固体料仓用于接收过滤单元过滤得到的滤渣；固体料仓分别与第一过滤器、第二过滤器连接，用于分别接收来自第一过滤器、第二过滤器的滤渣；

32、排风机，与反应釜连接，用于将反应釜内的气体排入到烟囱中；

33、烟囱，与排风机连接，烟囱用于排风；

34、第四输入机构，包括：第四输入管线、与第四输入管线连接的第二输入部，第二输入部为第三雾化器或第三喷嘴，第四输入管线与造粒塔连接，第二输入部设置于造粒塔内，第四输入管线用于输入氨气或氨水溶液，当第四输入管线输入氨气时，第二输入部为第三喷嘴；当第四输入管线输入氨水溶液时，第二输入部为第三雾化器；

35、引风机，与造粒塔连接，引风机对造粒塔进行引风；

36、分离器，分别与引风机、加热炉连接，通过分离器将造粒得到的颗粒与空气分离开，将颗粒送入加热炉内；

37、鼓风机，用于鼓风；

38、进风加热器，分别与鼓风机、造粒塔连接，进风加热器用于对鼓入的空气进行加热。

39、本发明中的二氧化硅的制备方法及其所使用的制备系统，有效降低高纯二氧化硅中氯含量，同时能够回收部分多晶硅生产过程中产生的氯硅烷，降低废气中氯硅烷含量，降低后续再处理的难度，同时该方案在工业化放大的方面具有便利性。

技术特征：

1.一种二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水解反应的ph值为2～6。

3.根据权利要求1所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水溶液的ph值为3～9。

4.根据权利要求1所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中通过含有氨气的气体或氨水溶液调节水解反应的ph值，氨气在含有氨气的气体或氨水溶液中的质量占比不超过10％。

5.根据权利要求1所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的加热温度为1000～1300℃。

6.根据权利要求1所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中当滤液中的二氧化硅聚合体的含量为10～35mas％，对滤液进行造粒。

7.根据权利要求1所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中通过含有氨气的气体或氨水溶液调节滤液的ph值，氨气在含有氨气的气体或氨水溶液中的质量占比不超过10％。

8.根据权利要求7所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中调节后的滤液的ph值为6～9.5。

9.根据权利要求1所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，造粒得到的颗粒的粒径为600～75μm，d50为280～350μm。

10.根据权利要求1所述的二氧化硅的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：

11.一种权利要求1～10任意一项所述的二氧化硅的制备方法所用的二氧化硅的制备系统，其特征在于，包括：

12.根据权利要求11所述的二氧化硅的制备方法所用的二氧化硅的制备系统，其特征在于，所述权利要求4中的二氧化硅的制备方法，还包括：

13.根据权利要求11所述的二氧化硅的制备方法所用的二氧化硅的制备系统，其特征在于，过滤单元包括：

14.根据权利要求11所述的二氧化硅的制备方法所用的二氧化硅的制备系统，其特征在于，所述权利要求8中的二氧化硅的制备方法，还包括：

技术总结
本发明公开了一种二氧化硅的制备方法及制备系统，该方法包括以下步骤：1)将含有氯硅烷的气体与水溶液混合，氯硅烷发生水解反应，得到混合物；2)将混合物过滤，得到滤液，对滤液进行造粒，加热，得到二氧化硅。本发明中的二氧化硅的制备方法及其所使用的制备系统，有效降低高纯二氧化硅中氯含量，同时能够回收部分多晶硅生产过程中产生的氯硅烷，降低废气中氯硅烷含量，降低后续再处理的难度，同时该方案在工业化放大的方面具有便利性。

技术研发人员：仝少超,邵威,张霞飞,王文
受保护的技术使用者：新特能源股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14