一种粗硒精炼过程中分离硫的方法与流程

本发明涉及稀散金属回收，具体为一种粗硒精炼过程中分离硫的方法。

背景技术：

1、硒的应用广泛，静电复印、电子工业、玻璃工业、医学环境、化工等都对其有重要的用途。在冶金工业中，硒用作金属的添加剂，能改进金属的机械加工性能；二氧化硒作为电解锰的添加剂，能显著提高电流效率，改善电解锰质量；硒作为电镀添加剂能明显提高镀件的防腐能力。

2、目前市场上存在的粗硒提纯办法主要有硫酸化焙烧法、硫化-亚钠浸出法和硒化氢热分解法。硫酸化焙烧法具有工艺简短，利用工艺过程中产生的so2还原h2seo3得单体硒，成本低，且能综合利用金和银等优点。但是该方法单体硒精馏过程中损失量大，回收率低。硒化氢热分解法虽然显在硒化氢提纯后进行热分解，能够高效回收精硒，但是硒化氢为剧毒气体，此法只适用于少量制备高纯硒，不适用与大规模工业生产。硫化-亚钠浸出法具有工艺成本低、回收率高等特点，但是对于高硫矿中产生的杂质硫难以除去，因此需要研究开发一种在粗硒精炼过程中分离硫的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种粗硒精炼过程中分离硫的方法，解决粗硒中杂质硫难分离的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种粗硒精炼过程中分离硫的方法，包括如下步骤：

4、s1)在所述粗硒中加入水进行浆化得到浆化粗硒；s2)在所述浆化粗硒中先加入抑制剂，再加入氧化剂进行选择性浸出，过滤得到浸出浆液；s3)在所述浸出浆液中加入氧化剂和沉淀剂，过滤得到脱硫后液；s4)在所述脱硫后液中加入还原剂还原，得到精硒。

5、进一步的，所述步骤s1中所述粗硒与所述水的比例为1：1～2。

6、进一步的，所述步骤s2中的所述抑制剂为盐酸，所述氧化剂为双氧水，所述选择性浸出温度为75～80℃，所述选择性浸出时间为2.5～3h。

7、进一步的，所述盐酸的加入量以溶液ph值为1～2，所述双氧水的加入重量与粗硒量的比为1：3～4。

8、进一步的，所述步骤s3中对所述浸出浆液进行稀释。

9、进一步的，所述步骤s3中的所述氧化剂为氯酸钠，所述沉淀剂为氯化钡。

10、进一步的，所述氯酸钠的加入量为5g/l，所述氯化钡的加入量为20g/l。

11、进一步的，所述步骤s4中的所述还原剂为二氧化硫，所述还原温度为30℃。

12、进一步的，所述二氧化硫的加入量为理论量的1.5～2倍。

13、本发明提供了一种粗硒精炼过程中分离硫的方法，其首先将粗硒浆化后再加入抑制剂与氧化剂进行选择性浸出，在抑制4价硒氧化为6价硒的同时使硒与杂质硫得到氧化浸出，即抑制了6价硒的产生且实现了硒的高效浸出、杂质硫的氧化，再通过加入氯酸钠进一步充分氧化杂质硫，使加入沉淀剂氯化钡后杂质硫可充分生成硫酸钡沉淀有效分离，最后通过二氧化硫还原沉硒，得到高纯度的脱硫精硒。因此，本发明主要通过在粗硒浆液中加入抑制剂与氧化剂，使浸出、氧化与脱杂三步合一，由此实现了硒与其硫的有效分离，提高了硒的品位和回收率。

技术特征：

1.一种粗硒精炼过程中分离硫的方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述粗硒精炼过程中分离硫的方法，其特征在于，所述步骤s1中所述粗硒与所述水的比例为1：1～2。

3.根据权利要求1所述粗硒精炼过程中分离硫的方法，其特征在于，所述步骤s2中的所述抑制剂为盐酸，所述氧化剂为双氧水，所述选择性浸出温度为75～80℃，所述选择性浸出时间为2.5～3h。

4.根据权利要求3所述粗硒精炼过程中分离硫的方法，其特征在于，所述盐酸的加入量以溶液ph值为1～2，所述双氧水的加入重量与粗硒量的比为1：3～4。

5.根据权利要求1所述粗硒精炼过程中分离硫的方法，其特征在于，所述步骤s3中对所述浸出浆液进行稀释。

6.根据权利要求1所述粗硒精炼过程中分离硫的方法，其特征在于，所述步骤s3中的所述氧化剂为氯酸钠，所述沉淀剂为氯化钡。

7.根据权利要求6所述粗硒精炼过程中分离硫的方法，其特征在于，所述氯酸钠的加入量为5g/l，所述氯化钡的加入量为20g/l。

8.根据权利要求1所述粗硒精炼过程中分离硫的方法，其特征在于，所述步骤s4中的所述还原剂为二氧化硫，所述还原温度为30℃。

9.根据权利要求8所述粗硒精炼过程中分离硫的方法，其特征在于，所述二氧化硫的加入量为理论量的1.5～2倍。

技术总结
本发明公开了一种粗硒精炼过程中分离硫的方法，包括如下步骤：S1)在所述粗硒中加入水进行浆化得到浆化粗硒；S2)在所述浆化粗硒中先加入抑制剂，再加入氧化剂进行选择性浸出，过滤得到浸出浆液；S3)在所述浸出浆液中加入氧化剂和沉淀剂，过滤得到脱硫后液；S4)在所述脱硫后液中加入还原剂还原，得到精硒。本发明主要通过在粗硒浆液中加入抑制剂与氧化剂，使浸出、氧化与脱杂三步合一，由此实现了硒与其硫的有效分离，提高了硒的品位和回收率。

技术研发人员：闫传航,刘连杰,杨家庭,汪为慧
受保护的技术使用者：阳谷祥光铜业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13