一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法与流程

本发明涉及多孔无机材料，尤其涉及一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法。

背景技术：

1、介孔氧化铝不仅具有氧化铝本身的表面酸性、热稳定性及多孔性等特点，而且还具有高的比表面积、大的孔体积以及可调孔径分布等特性，因而在催化剂及其载体、吸附剂、生物医学、能源领域等应用极其广泛。

2、随着人们对介孔氧化铝材料的不断研究和探索，其合成方法也多种多样，目前已有模板法、溶胶-凝胶法、沉淀法、水热/溶剂热法等。目前介孔材料常用溶胶-凝胶法制备，溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝的制备步骤大致为模板剂在无水乙醇中溶解后加调节剂调节ph值来调整孔径大小和比表面积，之后加入铝源，经充分搅拌分散均匀后烘干老化，最后通过高温焙烧制备成介孔氧化铝材料。目前，采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝过程复杂，时间周期长，成本较高。因此，研究新型的，尤其是具有介孔的高比表面积且制备时间周期较短的介孔氧化铝制备方法就十分具有现实意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，采用本发明的方法制备介孔氧化铝，时间周期短，同时得到的介孔氧化铝具有更高的比表面积。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，包括以下步骤：

4、将模板剂溶于醇溶剂中，得到模板剂溶液；

5、向所述模板剂溶液中依次加入浓硝酸和异丙醇铝粉，得到反应料液；

6、将所述反应料液置于微波反应器中依次进行干燥、升温和焙烧，得到高比表面积介孔氧化铝；所述干燥的温度为50～120℃，保温时间为8～24h；所述焙烧的温度为350～550℃，保温时间为1～4.5h。

7、优选的，所述模板剂包括p123。

8、优选的，所述醇溶剂包括乙醇。

9、优选的，所述模板剂和醇溶剂的用量比为1g:(16～24)ml。

10、优选的，所述浓硝酸的质量浓度为67％。

11、优选的，所述反应料液中模板剂与浓硝酸的用量比为1g:(1.5～1.7)ml。

12、优选的，所述反应料液中模板剂与异丙醇铝的质量比为1:(1.9～2.2)。

13、优选的，所述干燥和焙烧在空气氛围下进行。

14、优选的，所述升温的速率为1～5℃/min。

15、优选的，所述高比表面积介孔氧化铝的比表面积为200～500m2/g。

16、本发明提供了一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，包括以下步骤：将模板剂溶于醇溶剂中，得到模板剂溶液；向所述模板剂溶液中依次加入浓硝酸和异丙醇铝粉，得到反应料液；将所述反应料液置于微波反应器中依次进行干燥、升温和焙烧，得到高比表面积介孔氧化铝；所述干燥的温度为50～120℃，保温时间为8～24h；所述焙烧的温度为350～550℃，保温时间为1～4.5h。

17、本发明采用微波反应器参与介孔氧化铝的制备过程，极大地缩短了溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝材料的时间周期和人力成本。采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝材料，干燥时间至少需要60h，焙烧一般是在400℃焙烧4h。

18、本发明以微波法代替传统方法中的干燥箱干燥步骤和马弗炉焙烧步骤，且可一步法完成，干燥和焙烧步骤中间不需要取出材料，制备步骤少，操作简单，同时制备的氧化铝具有优异的比表面积和介孔结构。

技术特征：

1.一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模板剂包括p123。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇溶剂包括乙醇。

4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述模板剂和醇溶剂的用量比为1g:(16～24)ml。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硝酸的质量浓度为67％。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述反应料液中模板剂与浓硝酸的用量比为1g:(1.5～1.7)ml。

7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述反应料液中模板剂与异丙醇铝的质量比为1:(1.9～2.2)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥和焙烧在空气氛围下进行。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述升温的速率为1～5℃/min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高比表面积介孔氧化铝的比表面积为200～500m2/g。

技术总结
本发明提供了一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，涉及多孔无机材料技术领域。本发明采用微波反应器参与介孔氧化铝的制备过程，极大地缩短了溶胶‑凝胶法制备介孔氧化铝材料的时间周期和人力成本；本发明以微波法代替传统方法中的干燥箱干燥步骤和马弗炉焙烧步骤，且可一步法完成，干燥和焙烧步骤中间不需要取出材料，制备步骤少，操作简单，同时制备的氧化铝具有优异的比表面积和介孔结构。

技术研发人员：许志志,胡玉洪,钱文敏,王健,陈鑫,包云
受保护的技术使用者：云南省生态环境科学研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13