本发明涉及锰锌铁氧体制备,具体而言,涉及一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术:
1、跨领域电子设备产业的迅速发展,对设备的高度集成化提出了迫切的需求。其中在通信、电子信息、电磁屏蔽以及车辆制造领域的诸多设备中,往往需要高磁导率的软磁材料用于制造电磁吸收、发电机磁芯、磁体继电器等设备和元器件,锰锌铁氧体是最常用的软磁材料,因此被广泛地应用在上述设备和元器件的制造过程。
2、传统的锰锌铁氧体材料大都采用高温烧结制备方式,烧结温度普遍高于1450℃,烧结时间长。过高的烧结温度会导致巨大的碳排放,因此有必要采用新型的烧结制备工艺降低锰锌铁氧体材料的烧结温度,并通过工艺调控的方式提高锰锌铁氧体材料的性能,减少碳排放的同时满足上述领域对于高性能软磁材料的需求。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了解决上述背景技术中提出的问题,继而提出了一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法。
2、本发明解决其技术问题所采取的技术方案是:
3、一方面,本发明提供了一种冷烧结锰锌铁氧体材料,包括基体原料及烧结辅相;基体原料包括fe2o3、mn3o4及zno,以基体原料的总量为100mol%计,其中,fe2o3:mn3o4:zno=(60-70%):(15-20%):(15-20%);烧结辅相包括三种含有结晶水的有机盐。
4、优选的,三种含有结晶水的有机盐分别为mnc2o4·2h2o、fec2o4·2h2o及zn(c2h3o2)·2h2o;以烧结辅相的总量为100mol%计,其中,mnc2o4·2h2o:fec2o4·2h2o:zn(c2h3o2)·2h2o=(0.81-0.93%):(0.17-0.31%):(0.15-0.22%)。
5、另一方面,本发明提供了一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
6、(1)按比例称取fe2o3、mn3o4及zno粉末料并混合得到基体原料;
7、(2)按比例称取mnc2o4·2h2o、fec2o4·2h2o及zn(c2h3o2)·2h2o粉末料并混合得到烧结辅相;
8、(3)将上述基体原料和烧结辅相按照质量比10-20wt%进行均匀混合,并采用机械球磨的方式,在酒精溶液中球磨4-6h,温度为100-150℃的环境下干燥处理8-16h,得到冷烧结初始粉体;
9、(4)将上述冷烧结初始粉料移至金属模具中,并置于热压机中进行压制,得到冷烧结料;
10、(5)采用氮气气氛对上述冷烧结料进行热处理,调控其磁导率,得到冷烧结锰锌铁氧体材料。
11、优选的,步骤(3)所述机械球磨球中,其球磨转速为400-1000rad/min。
12、优选的,步骤(4)中,冷烧结时的压力载荷为400-650mpa,烧结温度为250-350℃,升温速率为10-15℃/min,烧结时间为90-150min。
13、优选的,步骤(5)中,热处理温度为1250℃-1350℃,升温速率为0.5-3.5℃/min,烧结时间为2-6h,氮气流速为0.01-0.3l/min。
14、优选的,上述冷烧结料需要在825-925℃和1035-1135℃的温度下分别进行保温,保温时间为2-4h。
15、优选的,上述锰锌铁氧体材料的初始磁导率μi为12000±15%(1khz),截止频率为120khz,居里温度为125℃。
16、与现有技术相比,本发明的有益效果是:
17、本发明采用冷烧结与氮气气氛热处理相结合的方式,在降低烧结温度的前提下,得到了具有高磁导率的锰锌铁氧体材料;冷烧结过程中加入的三种含有结晶水的有机盐作为烧结辅相,在升温过程中,结晶水受热析出,促进了锰锌铁氧体颗粒之间的溶解-沉淀过程,促进了材料的致密化;同时,有机盐中的铁、锌、锰发生了化学反应生成猛锌铁氧体;在氮气氛围下进行热处理时,通过调节氮气的流速,促使mn2+和fe2+离子发生变价,变为mn4+和fe3+,进而提升了锰锌铁氧体材料的磁导率;采用此种烧结制备方式,在350℃的温度下即可得到致密的冷烧结锰锌铁氧体样品,性能调控也控制在了1350℃的温度下完成,与传统的1450℃以上的烧结温度降低了100℃。
1.一种冷烧结锰锌铁氧体材料,其特征在于,包括基体原料及烧结辅相;
2.如权利要求1所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料,其特征在于,三种含有结晶水的有机盐分别为mnc2o4·2h2o、fec2o4·2h2o及zn(c2h3o2)·2h2o;以烧结辅相的总量为100mol%计,mnc2o4·2h2o:fec2o4·2h2o:zn(c2h3o2)·2h2o=(0.81-0.93%):(0.17-0.31%):(0.15-0.22%)。
3.一种如权利要求2所述的冷烧结锰锌铁氧体制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
4.如权利要求3所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述机械球磨球中,其球磨转速为400-1000rad/min。
5.如权利要求3所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法,步骤(4)中,冷烧结时的压力载荷为400-650mpa,烧结温度为250-350℃,升温速率为10-15℃/min,烧结时间为90-150min。
6.如权利要求3所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法,步骤(5)中,热处理温度为1250℃-1350℃,升温速率为0.5-3.5℃/min,烧结时间为2-6h,氮气流速为0.01-0.3l/min。
7.如权利要求3或6所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法,冷烧结料需要在825-925℃和1035-1135℃的温度下分别进行保温,保温时间为2-4h。
8.如权利要求6所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法,上述锰锌铁氧体材料的初始磁导率μi为12000±15%(1khz),截止频率为120khz,居里温度为125℃。
9.一种如权利要求1所述锰锌铁氧体材料的应用,其特征在于,所述锰锌铁氧体材料应用于通信、电子信息、电磁屏蔽及车辆制造。