本发明涉及ito粉,具体是指一种重掺杂ito粉的制备方法。
背景技术:
1、ito是一种在氧化铟中(in2o3)掺杂氧化锡(sno2)的半导体氧化物,应用于tft-lcd、oled等高端显示屏领域的ito,其sno2质量分数可达10%,属于一种重掺杂半导体。目前sno2的掺杂分为两种工艺路线:
2、(1)利用共沉淀工艺,按质量分数in2o3:sno2=90:10配置in、sn盐溶液,碱滴定共沉淀制备氢氧化铟锡,然后煅烧分解成ito粉体(90:10),再成型、烧结;
3、(2)单独制备in2o3粉体和sno2粉体,然后机械混合,再成型、烧结。10wt%的sno2已经超出了sn在in2o3的固溶度。
4、对于第一种共沉淀工艺,在烧结温度达到1100℃,会有sno2偏析,然后在温度升至1400℃以上时偏析的sno2与in2o3生成in4sn3o12相,整个过程中sno2偏析均匀性及二次相生成无法控制;第二种in2o3粉体和sno2粉体的机械掺杂工艺,在烧结过程中伴随着大量sn固溶到in2o3的过程,需要较长的烧结工艺时间,且此工艺固溶度的均匀性一致性较差,固溶度直接影响最终产品的电学性能。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是克服以上技术困难,提供一种能够避免上述两种工艺的缺陷的一种重掺杂ito粉的制备方法。
2、为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案为:
3、一种重掺杂ito粉的制备方法,所述重掺杂ito粉的制备方法包括以下步骤:
4、步骤一、按sno2质量分数6%配制in、sn盐溶液,共沉淀制备氢氧化铟锡,煅烧后得到完全固溶状态的ito粉;
5、步骤二、按sno2质量分数4%加入第一步的ito粉中,机械混合均匀。
6、所述金属铟用硝酸溶解制备铟盐溶液,加入无水sncl4液体(按sno2质量分数6%核算,重量in:sncl4=1000:138)。
7、所述in/sn盐溶液混合均匀后,水浴加热恒温至40℃,氨水稀释至10%质量浓度,按流速80l/h,滴加至in/sn盐溶液中,控制终点ph8~8.3,滴加完成后保持水浴恒温40℃,且持续搅拌8~12h,得到氢氧化铟锡的沉淀。
8、所述的氢氧化铟锡的沉淀,通过洗涤除去杂质离子,干燥除去水分后,进入电阻炉,800~1000℃高温煅烧,得到氧化铟锡粉体,经物相检测,该粉体为单一in2o3,氧化锡完全固溶其中。
9、所述的含6%sno2的粉体,加入4%sno2粉体(重量in:sno2=1000:56.7),球磨混合均匀,即得到最终的ito粉体(质量分数in2o3:sno2=90:10)。
10、所述的ito粉体适用于冷等静压及注浆两种成型方式,按照sno2在in2o3中的固溶度分布配制而成,避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生,可以大幅度提高ito靶材组织成分的均匀性及电学稳定性,同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程,降低了了烧结时间,最高温保温时间可缩短40%。
11、本发明与现有技术相比的优点在于:本发明制备的粉体sn元素在in2o3相固溶及颗粒间分布均匀,避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生,可以大幅度提高ito靶材组织成分的均匀性及电学稳定性,同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程,降低了了烧结时间。
1.一种重掺杂ito粉的制备方法,其特征在于,所述重掺杂ito粉的制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种重掺杂ito粉的制备方法,其特征在于:所述金属铟用硝酸溶解制备铟盐溶液,加入无水sncl4液体(按sno2质量分数6%核算,重量in:sncl4=1000:138)。
3.根据权利要求1所述的一种重掺杂ito粉的制备方法,其特征在于:所述in/sn盐溶液混合均匀后,水浴加热恒温至40℃,氨水稀释至10%质量浓度,按流速80l/h,滴加至in/sn盐溶液中,控制终点ph8~8.3,滴加完成后保持水浴恒温40℃,且持续搅拌8~12h,得到氢氧化铟锡的沉淀。
4.根据权利要求3所述的一种重掺杂ito粉的制备方法,其特征在于:所述的氢氧化铟锡的沉淀,通过洗涤除去杂质离子,干燥除去水分后,进入电阻炉,800~1000℃高温煅烧,得到氧化铟锡粉体,经物相检测,该粉体为单一in2o3,氧化锡完全固溶其中。
5.根据权利要求4所述的一种重掺杂ito粉的制备方法,其特征在于:所述的含6%sno2的粉体,加入4%sno2粉体(重量in:sno2=1000:56.7),球磨混合均匀,即得到最终的ito粉体(质量分数in2o3:sno2=90:10)。
6.根据权利要求5所述的一种重掺杂ito粉的制备方法,其特征在于:所述的ito粉体适用于冷等静压及注浆两种成型方式,按照sno2在in2o3中的固溶度分布配制而成,避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生,可以大幅度提高ito靶材组织成分的均匀性及电学稳定性,同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程,降低了了烧结时间,最高温保温时间可缩短40%。